安徽省三項地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見 涉高效液相色譜法

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)安徽省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于下達(dá)〈區(qū)域性地震安全性評價技術(shù)規(guī)范〉等298項地方標(biāo)準(zhǔn)計劃的通知》(皖市監(jiān)函〔2021〕357 號)要求，安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出制定了《禽蛋中9種禁用藥物的殘留檢測 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》《雞排泄物中氧氟沙星的含量檢測 高效液相色譜-熒光檢測法》《飼料中癸氧喹酯的測定 高效液相色譜法》等3項地方標(biāo)準(zhǔn)。上述標(biāo)準(zhǔn)均已形成征求意見稿。按照有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　《禽蛋中9種禁用藥物的殘留檢測 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省獸藥飼料監(jiān)察所、安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜牧獸醫(yī)研究所、安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)等。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中的甲硝唑、金剛烷胺、諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩諾沙星、強力霉素、氟苯尼考、氯霉素殘留檢測的試樣制備及高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中的藥物經(jīng)80%乙腈水溶液提取，經(jīng)固相萃取凈化，洗脫，最后經(jīng)HPLC-MS/MS法進(jìn)行分析。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.實驗室常用儀器設(shè)備。2.實驗室常用玻璃器皿。3.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(配電噴霧離子源)。4.高速冷凍離心機。5.氮氣吹干儀。6.渦旋振蕩器。7.Oasis PRiME HLB柱：60mg，3cc。8.分析天平(精度為10 μg)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于禽蛋中甲硝唑、金剛烷胺、諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩諾沙星、強力霉素、氟苯尼考、氯霉素定量檢測。
 

　　《雞排泄物中氧氟沙星的含量檢測 高效液相色譜-熒光檢測法》
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出。本文件由安徽省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳歸口。本文件起草單位：安徽中青檢驗檢測有限公司、安徽省獸藥飼料監(jiān)察所、安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜牧獸醫(yī)研究所、安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)等。
 

　　本文件規(guī)定了雞排泄物中氧氟沙星的高效液相色譜熒光檢測方法。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中的氧氟沙星用醋酸甲醇溶液超聲提取，提取液經(jīng)離心、過濾、濃縮后，通過反向液相色譜柱分離，用配備熒光檢測器的高效液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀(配熒光檢測器)。2.分析天平：感量0.1 mg、0.01 mg。3.高速冷凍離心機：≥16000 r/min。4.超聲波儀。5.氮吹儀。6.振動搖床。7.周轉(zhuǎn)式振動儀。8.固相萃取裝置。9.濾膜：0.45 μm。
 

　　本文件適用于雞排泄物中氧氟沙星含量的測定。本方法檢出限為20μg/kg。
 

　　《飼料中癸氧喹酯的測定 高效液相色譜法》
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省獸藥飼料監(jiān)察所。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測定飼料中癸氧喹酯的方法。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中的癸氧喹酯經(jīng)氯化鈣甲醇溶液超聲提取，過濾后用高效液相色譜柱分離，經(jīng)紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.實驗室常用儀器設(shè)備。2.實驗室常用玻璃器皿。3.離心機：3000 r/min。4.超聲波儀。5.分析天平：感量0.1mg、0.01mg。6.高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中癸氧喹酯的測定。