【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由 TC76(全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口，中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所 、中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所 、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所 、湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 、北京愛綠生物科技有限公司等單位起草的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《飼料添加劑淫羊藿提取物中黃酮醇苷的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見稿編制完成，并公開征求意見。截止時(shí)間2023年5月27日。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件描述了飼料添加劑淫羊藿提取物中黃酮醇苷的高效液相色譜測(cè)定方法。本文件適用于飼料添加劑淫羊藿提取物中淫羊藿苷、朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和寶藿苷 I 的測(cè)定。本文件的定量限為 0.2 g/kg。
原理：
試樣中的黃酮醇苷用甲醇溶液提取，高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
1.高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。
2.分析天平：精度 0.1 mg 和 0.01 mg。
3.超聲波清洗機(jī)：功率不低于 250 W。
4.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于 4 000 r/min。
5.渦旋混勻器。
樣品：
按 GB/T 20195 制備試樣，至少200g，粉碎使其全部通過0.425mm 孔徑的分析篩，充分混勻，裝入密閉容器中，避光保存，備用。
測(cè)定：
1.混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試樣溶液測(cè)定
在儀器的最佳條件下，分別取混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(5.7)和試樣溶液(8.1)上機(jī)測(cè)定。淫羊藿苷、朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和寶藿苷 I 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖見附錄 B。
2.定性
以保留時(shí)間定性，試樣溶液中淫羊藿苷、朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和寶藿苷 I 五種黃酮醇苷的保留時(shí)間應(yīng)與混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(濃度相當(dāng))所對(duì)應(yīng)組分的保留時(shí)間一致，其相對(duì)偏差在±2.5%之內(nèi)。
3.定量
以淫羊藿苷、朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和寶藿苷 I 五種黃酮醇苷的濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于 0.99。試樣溶液中待測(cè)物的濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，如超出范圍，用 70%甲醇溶液(5.4)稀釋后重新測(cè)定。單點(diǎn)校準(zhǔn)定量時(shí)，試樣溶液中待測(cè)物的濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相差不超過 30%。
精密度：
在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與算數(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的5%。
更多詳情請(qǐng)見附件。
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