【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中槲皮素和煙花苷的測定 高效液相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法；NY/T 3950 植物源性食品中 10 種黃酮類化合物的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；T/NAIA 050 枸杞及其制品中二氫槲皮素的測定 高效液相色譜法等規(guī)程內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了枸杞中槲皮素和煙花苷的液相色譜檢測方法。本文件適用于枸杞中槲皮素和煙花苷的測定和確證。
方法提要：
試樣經(jīng)甲醇溶液超聲提取后，經(jīng)反相色譜柱分離，以保留時間定性，供高效液相色譜儀測定和確證，外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.高效液相色譜儀(HPLC)：帶二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
2.分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。
3.超聲波清洗器。
4.水相型微孔濾膜：孔徑 0.45μm。
5.渦旋混合器。
6.高速冷凍離心機(jī)。
試樣制備：
取代表性樣品研磨均勻分裝，密閉常溫或冷藏保存。
試樣的提取：
稱取試樣5.0g(精確到0.01g)置于 25mL 容量瓶中，加入 80%甲醇溶液 20mL，超聲提取 10min，取出，放冷，用 80%甲醇溶液定容至刻度，混勻，轉(zhuǎn)移至 50mL 離心管中，4000r/min 離心 5min，上清液經(jīng) 0.45μm 微孔濾膜過濾后，上機(jī)待測。
儀器參考條件：
1.色譜柱：C18色譜柱，4.6*250mm，5μm，或性能相當(dāng)者。
2.流動相：甲醇：0.4%磷酸溶液=50：50。
3.流速：1.0mL/min。
4.檢測波長：360nm。
5.進(jìn)樣量：10μL。
6.柱溫：25℃。
精密度：
在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。(更多詳情請見附件)
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