《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工材料領(lǐng)域委員會(huì)涂料和顏料技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FCO5/TCO5)歸口承擔(dān)的《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測(cè)定第1部分：高效液相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開(kāi)廣泛征求意見(jiàn)。
 

　　人類(lèi)在使用各類(lèi)船舶探索、開(kāi)發(fā)和利用海洋的歷史進(jìn)程中，一直面臨著海水的嚴(yán)重腐蝕和海洋生物的附著污損問(wèn)題，采用船舶防污漆是船舶防銹防污方法中最簡(jiǎn)便而實(shí)用的手段。海洋生物對(duì)船體及其他海洋設(shè)施的附著污損會(huì)帶來(lái)一系列嚴(yán)重問(wèn)題，如降低船舶行駛速度、增加油耗、破壞水下結(jié)構(gòu)和阻塞水下管線等，防污漆能有效抑制海洋生物對(duì)船舶及海洋設(shè)施的污損腐蝕，但是大量的使用防污劑 Cybutryne 和滴滴涕也會(huì)對(duì)海洋環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的危害，為了維護(hù)海洋環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展，Cybutryne 和滴滴涕的控制已成為全球性關(guān)注的問(wèn)題，目前， Cybutryne 國(guó)內(nèi)外均無(wú)測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)，滴滴涕有測(cè)試方法支撐，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也不多。
 

　　因此，基于管控和監(jiān)測(cè)的目的，迫切需要研究和建立統(tǒng)一有效的禁用防污劑的檢測(cè)方法，因此，在 2022年中國(guó)船級(jí)社向 CSTM 標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出了制訂該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃，希望此標(biāo)準(zhǔn)能夠起到監(jiān)管限制船舶防污漆中防污劑排放的目的。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682—2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 12806—2011 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶；GB/T 12807—1991 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 分度吸量管；GB/T 12808—2015 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管；GB/T 20777 色漆和清漆 試樣的檢查和制備等規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了采用高效液相色譜法測(cè)定船舶防污漆中禁用防污劑含量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、取樣、試驗(yàn)步驟、精密度、試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。 本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中cybutryne含量和滴滴涕含量的測(cè)定。本文件不包含有機(jī)錫類(lèi)防污劑含量的測(cè)定。
 

　　方法原理：
 

　　將船舶防污漆烘干后，研磨成細(xì)顆粒并過(guò)濾。過(guò)濾物采用丙酮為提取溶劑，經(jīng)超聲提取或加速溶劑萃取后，將提取液置于容量瓶中，用氮吹儀將丙酮吹至近干，再用乙腈復(fù)溶，試樣溶液經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾后，用高效液相色譜儀(HPLC)檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀(HPLC)：配置紫外檢測(cè)器或者二極管陣列檢測(cè)器，配置反相液相色譜柱。
 

　　2.超聲波萃取儀：功率≥500 W，配備控溫裝置。
 

　　3.天平：精度 0.1 mg。
 

　　4.容量瓶：適合的規(guī)格，GB/T 12806—2011 A 級(jí)。
 

　　5.分度吸量管：適合的規(guī)格，GB/T 12807—1991 A 級(jí)。(注：也可使用精度滿(mǎn)足要求的其他移液設(shè)備，如活塞式移液槍等。)
 

　　6.單標(biāo)線吸量管：適合的規(guī)格，GB/T 12808—2015 A 級(jí)。
 

　　7.粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)、剪刀、不銹鋼刀片等。
 

　　8.不銹鋼金屬篩：孔徑 0.55 mm。
 

　　9.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速>3000 rpm。
 

　　10.樣品瓶：約 15mL，具有可密封的瓶蓋。
 

　　11.氮吹儀。
 

　　精密度：
 

　　1.重復(fù)性
 

　　在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%，以相對(duì)偏差大于10%的情況不超過(guò)5%為前提。
 

　　2.再現(xiàn)性
 

　　在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%，以相對(duì)偏差大于20%的情況不超過(guò)5%為前提。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：a) 本文件編號(hào)；b) 識(shí)別待試產(chǎn)品必需的全部細(xì)節(jié)，如樣品名稱(chēng)、樣品狀態(tài)、組分配比、提取方法等；c) 所使用的丙酮以外的提取溶劑；d) 試驗(yàn)結(jié)果(濕漆或干膜)；e) 試驗(yàn)中觀察到的任何異常現(xiàn)象；f) 試驗(yàn)日期。