【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《水質(zhì) 6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定 高效液相色譜法(HJ 1267—2022)》生態(tài)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。實施日期2023年6月15日。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：山東省青島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、青島理工大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸；HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 442.3 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 第三部分 近岸海域水質(zhì)監(jiān)測等規(guī)程內(nèi)容編制。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的高效液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中麥草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)- 丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和 2,4,5-涕丙酸(2- (2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 種除草劑的測定。
采用液液萃取，取樣量為250ml，定容體積為1.0ml 時，方法檢出限為0.04µg/L～0.06µg/L，測定下限為0.16µg/L～0.24µg/L；采用直接凈化，取樣量為5.0ml，定容體積為1.0ml 時，方法檢出限為0.5µg/L～0.8µg/L，測定下限為2.0µg/L～3.2µg/L。詳見附錄 A。
方法原理：
經(jīng)水解后，樣品中苯氧羧酸類化合物和麥草畏通過液液萃取后固相萃取凈化或樣品直接經(jīng)固相萃取凈化，用具有紫外檢測器或二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀分離測定。根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。
干擾和消除：
除草劑氯磺隆對 2,4-滴的測定有干擾，可通過降低流動相 B 的初始比例，使氯磺隆與 2,4-滴的色譜峰達(dá)到基線分離。2-氯苯酚對麥草畏的測定有干擾，2,4-二氯苯酚對 2,4-滴的測定有干擾，2-甲基-4-氯苯酚對 2-甲-4-氯的測定有干擾，可使用固相萃取柱(5.16)按照 7.2.2.2 的凈化步驟消除干擾。
如果樣品中有堿、中性化合物干擾測定，可向水解后的試樣(7.2.1)中加入20ml 二氯甲烷(5.6)，振搖放氣后，繼續(xù)振蕩萃取 5 min，靜置 15 min，待兩相分層后，棄去下層有機(jī)相。再加入 20 ml 二氯甲烷(5.6)重復(fù)萃取一次，棄去下層有機(jī)相，水相按 7.2.2 或 7.2.3 制備試樣。
儀器和設(shè)備：
1.樣品瓶：1000ml 具塞磨口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯襯墊螺口棕色玻璃瓶。
2.高效液相色譜儀：耐壓≥60MPa，具紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
3.色譜柱：填料粒徑2.7µm，柱長15cm，內(nèi)徑4.6mm 的 C8反相色譜柱，或其他適用于酸性條件的等效色譜柱。
4.濃縮裝置：氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。
5.固相萃取裝置：自動固相萃取儀或其他固相萃取裝置。
6.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
定性分析：
根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時間定性，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法、不同波長下的吸收比或掃描紫外吸收光譜等方法輔助定性。必要時，可采用液相色譜-質(zhì)譜法確認(rèn)目標(biāo)化合物，液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法儀器條件參見附錄B。
結(jié)果表示：
測定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字，小數(shù)點后位數(shù)與方法檢出限一致。當(dāng)測定各種苯氧羧酸類除草劑的總量時，結(jié)果以相應(yīng)的酸類化合物計。
更多詳情請見附件。
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