【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局?jǐn)M批準(zhǔn)發(fā)布《飼料中大環(huán)內(nèi)酯類藥物的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)予以公示。公示截止日期至2023年4月12日。如有意見(jiàn)請(qǐng)反饋至電子郵箱sdbzh@shandong.cn。
近年來(lái)，作為飼料添加劑的大環(huán)內(nèi)酯類藥物成為我國(guó)乃至世界范圍內(nèi)需求量和銷售速度增長(zhǎng)最快的抗生素之一。但長(zhǎng)期使用這類抗生素不僅在動(dòng)物體內(nèi)造成殘留，還會(huì)隨糞便排出體外進(jìn)而污染環(huán)境，導(dǎo)致微生物菌群的失調(diào)和革蘭氏陽(yáng)性菌耐藥性的增加，對(duì)動(dòng)物及人類健康產(chǎn)生危害。目前還沒(méi)有針對(duì)飼料中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)。因此，研究飼料中紅霉素、羅紅霉素、竹桃霉素、泰樂(lè)菌素、替米考星、交沙霉素留限量及其檢測(cè)技術(shù)，對(duì)于控制動(dòng)物源性食品藥物殘留，保證食品質(zhì)量安全和消直接費(fèi)者食用安全有著重要的意義。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了飼料中羅紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、交沙毒素、竹桃毒素、紅霉素6種大環(huán)內(nèi)酯類藥物測(cè)定的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料中羅紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、交沙毒素、竹桃毒素、紅霉素6種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的測(cè)定。本方法檢出限為5μg/kg，定量限為10μg/kg。
原理：
用乙腈提取樣品中大環(huán)內(nèi)酯類藥物，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
1.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)器，配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量分別為0.01?mg和0.01?g。
3.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于8?000?r/min。
4.固相萃取裝置。
5.氮吹儀。
6.渦旋振蕩器。
7.微孔濾膜：0.22?μm，有機(jī)系。
提取：
平行做兩份試驗(yàn)，準(zhǔn)確稱取2?g試樣(精確至0.01?g)置于50?mL離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL乙腈(5.1)，渦旋，超聲提取10?min，于8?000?r/min離心10?min。準(zhǔn)確移取上清液2?mL，加入10?mL磷酸鹽緩沖溶液(5.5)，渦旋混勻，備用。
凈化：
固相萃取柱(5.11)預(yù)先依次用3?mL甲醇(5.3)，3?mL水，3?mL磷酸鹽緩沖液(5.5)活化。移取提取液(8.1)過(guò)固相萃取柱，用3?mL水淋洗，棄去全部流出液。用3?mL甲醇(5.3)洗脫，收集洗脫液。將洗脫液50?℃氮吹濃縮至近干，準(zhǔn)確加入1.0?mL甲酸水-乙腈溶液(5.7)溶解，渦旋混勻，用0.22?μm濾膜過(guò)濾后，待測(cè)。
定量測(cè)定：
在儀器最佳條件下，混合標(biāo)準(zhǔn)工作液與試樣交替進(jìn)樣，采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校正，外標(biāo)法定量。樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)，當(dāng)樣品的上機(jī)液濃度超過(guò)線性范圍時(shí)，需根據(jù)測(cè)定濃度，稀釋后進(jìn)行重新測(cè)定。上述色譜和質(zhì)譜條件下，大環(huán)內(nèi)酯類標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見(jiàn)附錄A。
精密度：
在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的15%。(更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件)
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