【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)技術(shù)研究所等單位提出的《禽肉中氯化石蠟(C10-C20)含量的測(cè)定 超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿，為保證團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、實(shí)用性及可操作性，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了禽肉中短鏈氯化石蠟(C10-13，SCCPs)、中鏈氯化石蠟(C14-17,MCCPs)、長(zhǎng)鏈氯化石蠟 (C18-20,LCCPs)測(cè)定的超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法。
方法原理：
禽肉樣品中的氯化石蠟(CPs)經(jīng)有機(jī)溶劑超聲提取后，經(jīng)酸性硅膠柱凈化，再經(jīng)超高效液相色譜- 高分辨質(zhì)譜對(duì)CPs進(jìn)行檢測(cè)；后者需采用四甲基氯化銨作為氯增強(qiáng)離子化試劑以提高CPs檢測(cè)的靈敏度。
儀器設(shè)備：
1.超高效液相色譜儀-電噴霧離子源-高分辨質(zhì)譜儀(UPLC-ESI-HRMS)：配置Orbitrap檢測(cè)器，或性能相當(dāng)?shù)臋z測(cè)器。2.分析天平：感量0.001g。3.渦旋混合器。4.超聲儀。5.冷凍離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。6.固相萃取裝置。
樣品前處理：
1.提取
分別稱(chēng)取2g禽肉樣品(5)、2g無(wú)水硫酸鈉(4.1.7)于聚四氟乙烯離心管(4.1.8)中，渦旋混勻， 加入20 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)，劇烈搖晃，超聲20min(在10min時(shí)劇烈搖晃1次)， 用玻璃吸管(4.1.9)取上清液于平底試管(4.1.10)中。再用10mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6) 重復(fù)超聲2次，每次超聲10min(在5min時(shí)劇烈搖晃1次)，合并提取液。
2.凈化
取CPs專(zhuān)用凈化柱(4.1.11)，用20 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)活化后，將平底試管 (4.1.10)置于凈化柱(4.1.11)下方接收凈化液，未經(jīng)濃縮的提取液經(jīng)玻璃吸管(4.1.9)導(dǎo)流入凈 化柱(4.1.11)內(nèi)，然后用10 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)淋洗。凈化液氮吹至約1mL,轉(zhuǎn)移 至玻璃進(jìn)樣瓶，氮吹至干，用100 μL乙腈(4.1.3)定容，待UPLC-ESI-HRMS(4.2.1)分析SCCPs、MCCPs、 LCCPs的含量水平。
質(zhì)譜參考條件：
噴霧電壓2.5 kV；毛細(xì)管溫度275℃；輔助氣加熱器溫度300℃；鞘氣流速46；輔助氣流速5；檢測(cè)器為Orbitrap；質(zhì)譜分辨率為70 000 FWHM；掃描范圍為100~1200m/z；最大注入時(shí)間為200ms；MS自動(dòng)增益控制目標(biāo)為1.0×106；監(jiān)測(cè)離子為[M+Cl]-離子；質(zhì)量偏差為5ppm。
定量分析：
采用反卷積定量法分別對(duì)樣品中SCCPs、MCCPs、LCCPs的含量進(jìn)行分析，具體采用Isqnonneg函數(shù)來(lái) 實(shí)現(xiàn)SCCPs、MCCPs、LCCPs的定量分析。
定量使用的SCCPs標(biāo)樣為SCCPs 51.5%Cl、55.5%Cl、63.0%Cl,MCCPs標(biāo)樣為42.0%Cl、52.0%Cl、57.0%Cl， LCCPs標(biāo)樣為36.0%Cl、49.0%Cl。標(biāo)樣濃度為1ppm或5ppm。
本文件適用于雞肉、鴨肉、鵝肉、鴿子肉中的短鏈氯化石蠟、中鏈氯化石蠟、長(zhǎng)鏈氯化石蠟的測(cè)定。本文件中超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法測(cè)定禽肉中SCCPs、MCCPs、LCCPs的檢出限均為1ng/g干重， 定量限均為2ng/g干重。
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