《水質 甲基叔丁基醚測定 吹掃捕集氣相色譜-質譜法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由廣東省環境監測協會歸口，廣東杰信檢驗認證有限公司等相關單位共同起草的《水質 甲基叔丁基醚的測定 吹掃捕集氣相色譜-質譜法》團體標準已完成征求意見稿，現面向全體會員及社會各界公開征求意見。
 

　　甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether，縮寫MTBE，又名甲基特丁基醚)是一種無色、透明、高辛烷值(辛烷值(Octane Number)是交通工具所使用的燃料(汽油)抵抗震爆的指標)的液體，是最常用的無鉛汽油添加劑，對地表水和地下水的污染主要包括大氣顆粒沉積和工業直排等方式。甲基叔丁基醚(MTBE)具有很強烈的刺激性氣味，生物降解能力差，并且水溶性好，隨雨水漂移而擴大污染范圍，長期接觸對人體健康產生負面影響，目前已經被世界衛生組織國際癌癥研究機構列入3類致癌物清單中。
 

　　自2011年開始，全國地下水基礎環境質量狀況調查評估工作逐步推進，重點水源地和污染源的監測工作發現加油站的典型特征性指標就是甲基叔丁基醚。目前省內環境監測領域沒有甲基叔丁基醚的監測分析方法，因此制訂水質甲基叔丁基醚的檢測標準十分必要。
 

　　本標準按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準為首次發布。本標準規定了測定地表水、地下水和廢水中甲基叔丁基醚的吹掃捕集-氣相色譜/質譜法。
 

　　本標準由廣東杰信檢驗認證有限公司提出。由廣東省環境監測協會歸口。本標準起草單位：廣東杰信檢驗認證有限公司、廣州京誠檢測技術有限公司。本文件驗證單位：廣東省微生物分析檢測中心、廣東天鑒檢測技術服務股份有限公司、廣東安納檢測技術有限公司、深圳市虹彩檢測技術有限公司。
 

　　下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范；HJ 91.1 污水監測技術規范；HJ 164 地下水環境監測技術規范。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中甲基叔丁基醚經高純氦氣(或氮氣)吹掃后吸附于捕集管中，加熱捕集管并以高純氦氣(或氮氣)反吹，被熱脫附出來的組分經氣相色譜分離后，用質譜檢測器進行檢測。通過與標準物質保留時間和關鍵離子相對豐度相比較進行定性，內標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1. 氣相色譜-質譜儀：色譜部分具分流/不分流進樣口，可程序升溫。質譜部分具 70eV 電子轟擊(EI)電離源，配 NIST 譜庫，具有全掃描(SCAN)和選擇離子掃描(SIM)、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。2. 吹掃捕集裝置：帶 5 mL 吹掃管，捕集管使用 1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。3. 色譜柱：石英毛細管柱，60 m×0.25 mm，膜厚 1.4μm，固定相為 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液或其他等效毛細管柱。4. 樣品瓶：帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40 ml 棕色寬口玻璃瓶。5. 氣密性注射器：10 μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。6. 一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　分析步驟：
 

　　吹掃捕集參考條件：吹掃溫度：40℃；吹掃流量：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹時間：1.0min；預脫附溫度：180℃；脫附溫度：190℃；脫附時間2min；烘烤溫度：200℃；烘烤時間：6min。其余參數參照儀器使用說明書進行設定。
 

　　氣相色譜分析參考條件：進樣口溫度：230℃；分流比：20:1；柱流量(恒流模式)：1 mL/min；隔墊吹掃流量：3mL/min；柱箱升溫程序：40℃保持1min，10℃/min到180℃，15℃/min到240℃，后運行0.5min；接口溫度：250℃。
 

　　質譜分析參考條件：掃描方式：全掃描；掃描范圍：40～350u；離子化能量70eV：電子倍增器電壓：與調諧電壓一致；其余參數參照儀器使用說明書進行設定。目標物特征離子：73，55，57，定量離子：73；內標物特征離子：96，70，50；定量離子：96。
 

　　樣品的測定：
 

　　待樣品恢復至室溫后，用氣密性注射器吸取5mL樣品，并加入內標使用液，使樣品中內標物濃度為20μg/L，將樣品快速注入吹掃管中，按儀器參考條件(7.1)，使用7.3的校準曲線進行樣品的測定。
 

　　本標準適用于地表水、地下水和廢水中甲基叔丁基醚的測定。當進樣體積為5.0 mL，質譜采用全掃描方式(SCAN)采集時，甲基叔丁基醚方法檢出限為0.5μg/L，測定下限為2.0μg/L。