《土壤和沉積物 吡啶的測定》等兩項(xiàng)團(tuán)標(biāo)征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《土壤和沉積物 吡啶的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、《土壤和沉積物 甲基叔丁基醚的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》兩項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　《土壤和沉積物 吡啶的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
 

　　本方法按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析；HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法；HJ 783 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；USEPA 8270E 氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤和底泥中半揮發(fā)性有機(jī)物等編制而成。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中吡啶的氣相色譜-質(zhì)譜法。本方法適用于土壤和沉積物中吡啶的定性和定量分析。
 

　　取樣量為 20.0 g，定容體積為 1.0 mL，采用全掃描方式測定時(shí)，吡啶的方法檢出限為 0.02 mg/kg，測定下限為 0.08 mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　土壤或沉積物中吡啶采用加壓流體萃取提取，硅酸鎂凈化柱凈化、氮吹濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜/質(zhì)譜儀：具電子轟擊(EI)電離源。2.色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25µm，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷。3.加壓流體萃取儀。4.氮吹儀。5.真空冷凍干燥儀：空載真空度達(dá) 13 Pa 以下。6.硅酸鎂凈化柱：1000 mg/6 ml。7.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　《土壤和沉積物 甲基叔丁基醚的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》
 

　　本方法按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分：沉積物分析；HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；USEPA 8260D 氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤和底泥中揮發(fā)性有機(jī)物；USEPA 5035A 吹掃捕集法測定土壤和底泥中揮發(fā)性有機(jī)物等文件編制而成。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了測定土壤和沉積物中甲基叔丁基醚的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中甲基叔丁基醚的測定。
 

　　當(dāng)樣品量為5.0g，用標(biāo)準(zhǔn)四級桿質(zhì)譜進(jìn)行全掃描分析時(shí)，甲基叔丁基醚的方法檢出限為0.6μg/kg，測定下限為2.4μg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中的甲基叔丁基醚經(jīng)高純氦氣(或氮?dú)?吹掃富集于捕集管中，將補(bǔ)集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的甲基叔丁基醚進(jìn)入氣相色譜并分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具分流/不分流進(jìn)樣口，能對載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫。質(zhì)譜部分具電子轟擊(EI)電離源，1 s內(nèi)能從35 u掃描至270 u；具有NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。2.吹掃捕集裝置：帶5 ml 吹掃管，吹掃裝置能夠加熱樣品至40 ℃，捕集管使用1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。若使用無自動進(jìn)樣器的吹掃捕集裝置，其配置的吹掃管應(yīng)至少能夠盛放5.0 g樣品和10.0 ml的水。3.毛細(xì)管柱：30 m×0.25 mm×1.4 μm(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效色譜柱。4.樣品瓶：帶聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40 ml 棕色寬口玻璃瓶。5.微量注射器：10、25、50、250和500 μl。6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。