【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，規范生態環境監測工作，生態環境部現批準《水質 28種有機磷農藥的測定 氣相色譜-質譜法》標準為國家生態環境標準，并予發布。本標準自2022年4月1日起實施。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》，防治生態環境污染，改善生態環境質量，規范水中有機磷農藥的測定方法，制定本標準。
本標準為首次發布。本標準規定了測定地表水、地下水、海水、生活污水和工業廢水中 28 種有機磷農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準規范性引用文件包括：GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸；HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范；HJ 91.1 污水監測技術規范；HJ 164 地下水環境監測技術規范；HJ 442.3 近岸海域環境監測技術規范 第三部分 近岸海域水質監測。
方法原理：
水樣中有機磷農藥經三氯甲烷萃取、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，質譜檢測。通過保留時間和特征離子豐度比進行定性，內標法定量。水樣中的敵百蟲經堿解轉化為敵敵畏后進行測定。
儀器和設備：
1. 樣品瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。
2. 氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口。
3. 質譜儀：電子轟擊(EI)離子源。
4. 毛細管柱：30 m×0.25 mm×0.25 ?m，固定相為 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷，或使用其他等效性能的毛細管柱。
5. 濃縮裝置：KD 濃縮器或其他濃縮裝置。
6. 石墨化炭黑小柱：250 mg/3 ml。
7. 微量注射器：5μl、10μl、50μl、100μl 和1000μl。
8. 一般實驗室常用儀器和設備。
本標準適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業廢水中敵敵畏、速滅磷、內吸磷、滅線磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地蟲硫磷、異稻瘟凈、樂果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、溴硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、稻豐散、丙溴磷、苯線磷、三唑磷、蠅毒磷、敵百蟲等 28 種有機磷農藥的測定。
當地表水、地下水和海水取樣量為 1 L，定容體積為 1.0 ml 時，28 種有機磷農藥的方法檢出限為0.3 μg/L～0.6 μg/L，測定下限為 1.2 μg/L～2.4 μg/L；當生活污水和工業廢水取樣量為 100 ml，定容體積為 1.0 ml 時，28 種有機磷農藥的方法檢出限為 4 μg/L～7 μg/L，測定下限為 16 μg/L～28 μg/L。
本標準測定目標化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A。
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