【儀表網 行業標準】由大連產品質量檢驗檢測研究院有限公司主編、遼寧省大連生態環境監測中心、國家海洋環境監測中心等單位參編的團體標準《醫療廢水中15種氟喹諾酮類抗生素的測定 液相色譜-串聯質譜法》，經過討論修改，現已完成征求意見稿。根據《遼寧省環境保護產業協會團體標準管理辦法》的規定，現公開征求意見。意見反饋郵箱lnhbepia@163.com，截止時間2023年6月23日前。
本標準依據GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1 部分：標準化文件的結構和起草規則》起草。本標準共有九節，主要有范圍、規范性引用文件、原理、試劑與材料、儀器和設備、試樣制備與保存、測定步驟、方法的準確度與精密度、質量控制與質量保證等方面內容。
本標準規定了測定醫療廢水中15種氟喹諾酮類抗生素的液相色譜-串聯質譜法。本標準適用于醫療廢水中氟羅沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、丹諾沙星、馬波沙星、洛美沙星、奧比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、莫西沙星、司帕沙星等共15種氟喹諾酮類抗生素的測定。
當進樣體積為10μL 時，15種氟喹諾酮類抗生素的方法檢出限為0.08ng/L～0.4ng/L，測定下限為0.32ng/L～1.6ng/L。詳見附錄 A。
原理：
樣品經固相萃取柱富集和凈化后進樣，用液相色譜-串聯質譜分離檢測氟喹諾酮類化合物，根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。
材料：
1.固相萃取柱：填料為二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(HLB)或同等柱效的萃取柱，規格為500mg/6mL。
2.有機濾膜：0.22μm聚醚砜和聚四氟乙烯或其他等效材質濾膜。
3.玻璃纖維濾膜：0.45μm玻璃纖維濾膜或其他材質等效濾膜。
儀器與設備：
1.液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)，具備梯度洗脫和多反應監測功能。
2.固相萃取裝置：流速可調節。
3.氮吹濃縮儀。
4.旋渦混勻器：轉動頻次0rpm~3000rpm。
5.離心機：最高轉速不低于5000r/min。
6.采樣瓶：1000mL 磨口或帶聚四氟乙烯內襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。
7.微量注射器或移液器：10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL。
質量控制和質量保證：
1.空白試驗
每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少做一個實驗室空白，各目標化合物測定結果應低于方法檢出限。
2.校準
校準曲線至少需5個濃度系列，目標化合物響應因子的相對標準偏差應≤20%。或相關系數≥0.99，否則應查找原因或重新建立校準曲線。每20個樣品或每批次樣品(≤20個樣品/批)應測定1個標準曲線中間濃度點標準溶液，其測定結果與該點濃度的相對誤差應在±20%以內，否則須重新繪制標準曲線。
3.平行樣的測定
每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少做1個平行樣，平行樣的相對偏差應≤30%。
4.替代物加標
每個樣品都需要加入替代物，替代物加標回收率應控制在 50%~120%之間。
本標準方法的建立，可以為滿足《遼寧省新污染物治理工作方案(征求意見稿)》基本形成新污染物調查、監測、篩查、評估能力，開展新污染物環境調查監測工作的要求，提供強有力的技術支撐，可為國家環境、藥監、質量等政府職能部門起草關于抗生素檢測、排放評估及監管規范提供有力依據；可為生態環境中抗生素的環境影響評價分析提供科學依據；可為國內醫用抗生素的使用和排放建立法規提供參考。
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