檢測橡膠墊片中小分子物質溶出量的方法

摘要：橡膠墊片是一種常用的密封用器件，對于食品用或醫用橡膠墊片來說，其小分子溶出物的多少對食品及藥品的安全具有重要影響。本文采用了Labthink蘭光ERT-01蒸發殘渣恒重儀對某企業生產的食品級橡膠墊片中遷移出的小分子物質含量進行測試，并通過對試驗原理、設備參數及適用范圍、試驗過程等的簡單描述，為企業提供一種檢測小分子物質溶出量含量的方法。

關鍵詞：橡膠墊片、小分子物質、蒸發殘渣、蒸發殘渣恒重儀、不揮發性物質、總遷移量

1、意義

橡膠墊片是一種常見的密封用墊片，具有耐溫性好、耐老化、耐油、耐酸堿等特點，常用于醫藥、電子、化工、食品等行業。主要的橡膠墊片包括硅膠墊、丁基橡膠墊、氟橡膠墊、三元乙丙膠墊等，為了保證這些橡膠墊片具有良好的性能，在其生產的過程中不可避免的會引入一些小分子物質，而這些物質會緩慢向外遷移，當橡膠墊片與食品、藥品等接觸時，尤其是含有液體、油脂或是需用經過高溫處理的食品、藥品，這些物質則很可能會遷移到食品、藥品中，導致食品、藥品被污染，影響食用者的身體健康。故而對于食品用或藥品用橡膠墊片來說，在保證墊片性能良好的基礎上，應盡量控制所含有的小分子物質的含量，以保證其接觸到的食品、藥品的安全。

圖1 各種類型的橡膠墊片

2、檢測樣品

本文以某企業生產的食品級橡膠墊片為測試樣品。

3、檢測依據

本次測試過程依據的是GB/T 5009.64-2003《食品用橡膠墊片(圈)衛生標準的分析方法》，按照該標準中蒸發殘渣的測試過程，檢測樣品中可遷移出的不揮發性小分子含量(總遷移量)。

4、試驗設備

本文采用ERT-01蒸發殘渣恒重儀對橡膠墊片樣品的蒸發殘渣進行測試，該設備由濟南蘭光機電技術有限公司自主研發生產。

圖2 ERT-01蒸發殘渣恒重儀

4.1 試驗原理

根據橡膠墊片的實際應用及接觸的食品類型，選擇合適的模擬物及試驗條件，然后用模擬物按照試驗條件對橡膠墊片進行模擬遷移試驗，遷移試驗結束后，取一定量的模擬液置于預先在高溫烘箱中干燥至衡重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，于烘箱中高溫干燥，稱重，再干燥，稱重，直至衡重，該重量減去空蒸發皿及空白模擬物的殘渣重量即可得到橡膠墊片中的蒸發殘渣(總遷移物)量。

4.2 適用范圍

(1) 適用于以聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等為原料制成的食品、食具、藥品等包裝用薄膜、容器蒸發殘渣、不揮發物含量等性能的測試。

(2) 適用于以天然橡膠為主要原料，用于瓶裝及罐頭食品密封的墊片、墊圈等的蒸發殘渣的測試，如各種果汁飲料、酒、調味品等。

(3) 適用于與食品直接接觸的以過氯乙烯樹脂為主要原料的食品容器、容器內部涂料、涂料鐵皮、植物纖維類食品容器等材料的蒸發殘渣測試。

(4) 適用于在沸水浴溫度下可揮發并除凈主體的化學試劑的蒸發殘渣測試。

(5) 該儀器滿足多種國家標準，如GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008等。

4.3 設備參數

• 可測試0 ~ 80 g殘渣質量，測試精度0.3 mg；
• 控溫范圍100 ~ 130℃，控溫精度±0.2℃；
• 熱風循環風速0.2 m/s，試樣容積0 ~ 200 mL；
• 單機八個試樣獨立測試及全自動試驗過程，大大提高檢測效率；
• 采用自動升降機構設計和間歇稱重測量方法，有效降低系統誤差；
• 試驗腔熱風循環系統，自動控溫和排濕的*設計；
• 可在高溫條件下直接進行稱量，避免人為因素造成的影響，保證測試結果的準確性；
• 比例、模糊、差值三種試驗模式，滿足用戶不同的測試需求；
• 搭配了具有人性化的操作界面和智能化數據處理功能的操作軟件，可連接Lystem^TM實驗室數據共享系統，統一管理試驗結果和試驗報告。

5、試驗過程

(1) 取約20g橡膠墊片試樣放入錐形瓶中，按照每克加20ml模擬物的要求，向錐形瓶中加入模擬物，浸泡試樣，把盛有試樣及模擬物的錐形瓶放置在選定的試驗條件下進行遷移試驗。

(2) 將蒸發皿按照編號放入蒸發殘渣恒重儀中對應的托盤架上進行恒重，儀器自動記錄每個蒸發皿的重量。

(3) 遷移試驗結束后，分次從錐形瓶中各取200 mL模擬物分別置于2個已恒重的蒸發皿中，另取200 mL空白模擬物放入另外一個已恒重的蒸發皿中，做空白試驗。

(4) 將3個蒸發皿置于水浴鍋上蒸至干，然后再將其轉移到蒸發殘渣恒重儀對應的托盤架上，關閉試驗腔門，設置參考杯、試驗杯編號，干燥溫度設置為100℃，稱量時間間隔為1 h，選擇差值試驗模式，差值量為0.3 mg，即當前后兩側稱量的重量差小于0.3 mg時，認為達到恒重。點擊試驗選項，試驗開始。

(5) 設備自動按照設定的條件進行恒重過程，當達到恒重條件后，設備自動停止試驗，并根據各蒸發皿稱量的重量，自動計算并顯示兩個試驗杯中的蒸發殘渣量。

6、試驗結果

根據本次所檢測橡膠墊片的用途，選擇的模擬物為水，遷移的試驗條件為60℃的條件下浸泡0.5h，zui終測試樣品的蒸發殘渣(總遷移物)為11.3mg/L。

7、結論

直接接觸食品、藥品的橡膠墊片中所含不揮發性小分子物質的含量是關系到食品、藥品安全性的重要因素，ERT-01蒸發殘渣恒重儀在檢測材料中不揮發性小分子物質溶出量(總遷移量)方面具有操作簡單、智能化程度高、試驗結果準確可靠等優點，避免了繁瑣的人為操作過程及其對試驗結果產生的影響。濟南蘭光機電技術有限公司是一家專業從事包裝檢測設備研發、生產與包裝檢測服務的高新技術企業，始終致力于為客戶提供、精密的試驗設備及準確、的檢測服務，目前的客戶群體已遍及食品、藥品、包材、汽車、化妝品、日化、化工、第三方檢測機構、及科研院所等諸多行業及領域。愈了解，愈信任！Labthink蘭光期待與行業中的企事業單位增進技術溝通與合作！