CEM微波消解在比較醫學元素分析中的應用

樣本

• 酸空白：3 mL HNO₃ + 0.5 mL HCl

• NIST 1577c 牛肝

• 成年大鼠腎臟

樣品制備：

1. 從一只成年雄性斯普拉格-道利大鼠新鮮獲取整個腎臟。

2. 快速冷凍腎臟并儲存于 -80 °C。

3. 在實驗室冰箱中解凍樣品。

4. 使用預清洗的塑料勺狀工具均質化樣品。

5. 稱取 0.1 克樣品放入帶有微型攪拌棒的 10 mL 石英容器中。

6. 向容器中加入 3 mL HNO₃ + 0.5 mL HCl 的微量金屬酸。

7. 蓋上容器蓋，將其放入系統或自動進樣器中。

表1. 方法參數

表2. 壓力階段，壓差設定為 160 psi

關注金屬的選擇基于標準參考材料（SRMs）的認證值，以及行業對微量金屬污染物的關注。樣品是在安捷倫 7850 ICP-MS 上分析的，其條件詳見表3。所列條件用于分析所有元素，這些元素是使用“H₂"和“He"調諧模式分析的。以下元素被用作內部標準：鈧（Sc）、鍺（Ge）、銠（Rh）、銦（In）、鋱（Tb）、镥（Lu）和鉍（Bi）。在本次分析中沒有使用氣體稀釋技術。

表3. 安捷倫 7850 ICP-MS

所有消解液在用去離子水稀釋至 50 克后均呈清澈、無色和無顆粒狀。對微量金屬酸進行了酸空白測試（表4），以確認關注金屬的基線水平值。背景水平被發現低于檢測限或可忽略不計。分析國立標準技術研究院（nist）標準參考材料（表5）證明了報告值在預期范圍內得到了準確恢復。通過驗證標準來確認樣品的完荃消解和準確回收。

表4. 酸空白的平均元素回收率（ppb）（n=3）

表5. 認證元素的平均元素濃度（ppm）和回收率百分比值（n=3）

表6. 單個成年大鼠腎臟的平均元素濃度（ppm）（n=3）