兩項(xiàng)安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見 涉高效液相色譜法

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】 根據(jù)安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局《關(guān)于下達(dá)〈城市再生水管網(wǎng)工程技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)〉等66項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》要求(皖市監(jiān)函〔2021〕225 號(hào))，安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出修訂《飼料中喹烯酮的測(cè)定高效液相色譜法》(修訂DB34/T 1363-2011)、《雞蛋中氟苯尼考的殘留測(cè)定一液相色譜質(zhì)譜法》(修訂DB34/T 1376-2011)等2項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn)。上述標(biāo)準(zhǔn)均已形成征求意見稿。按照有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　《飼料中喹烯酮的測(cè)定高效液相色譜法》
 

　　喹烯酮屬于喹噁啉類為合成抗菌藥，對(duì)革蘭氏陰性菌有很強(qiáng)的殺菌力，特別對(duì)致病性溶血性大腸桿菌敏感性最高，對(duì)密螺旋體也有抑制作用，添加在飼料中具有明顯的抗菌和促生長(zhǎng)作用，可促進(jìn)蛋白質(zhì)同化，提高飼料轉(zhuǎn)化率與瘦肉率，因其效果好，價(jià)格便宜，但研究發(fā)現(xiàn)具有蓄積毒性和致突變性，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部于2018年發(fā)文禁止在飼料中添加喹烯酮，對(duì)于飼料中喹烯酮的測(cè)定，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部2086號(hào)公告采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，該方法采用儀器價(jià)格昂貴，一般檢測(cè)機(jī)構(gòu)普及率不高，并且這類物質(zhì)為達(dá)到促生長(zhǎng)、提高瘦肉率的效果，其在飼料中的添加量高于5 mg/kg；安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)《飼料中喹烯酮的測(cè)定-高效液相色譜法》(DB34/T 1363-2011)，有些地方不完善，比如方法中試樣的制備，不能滿足當(dāng)前新型飼料中喹烯酮檢測(cè)，為了加強(qiáng)對(duì)飼料監(jiān)管，本次參考相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，重新修訂了《飼料中喹烯酮的測(cè)定-高效液相色譜法》(DB34/T 1363-2011)，以滿足當(dāng)前規(guī)范化檢測(cè)，對(duì)推動(dòng)我省飼料工業(yè)健康發(fā)展具有重要意義。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替DB34/T 1363-2011《飼料中喹烯酮的測(cè)定-高效液相色譜法》，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱，刪除了標(biāo)準(zhǔn)名稱中的連接符“-”；增加方法檢出限、定量限為；修改了原理(見第3章)；修改了試劑和材料內(nèi)容(見第4章)；增加了儀器設(shè)備(見第5章)；修改“色譜條件”優(yōu)化了樣品制備(見第7章)；修改了結(jié)果計(jì)算與表述(見第7.4章)；修改結(jié)果確認(rèn)方法表述(見第8章)。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中的喹烯酮用流動(dòng)相溶液超聲提取后，經(jīng)離心、過濾后的試樣溶液注入高效液相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分離，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法計(jì)算喹烯酮的含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀(配紫外檢測(cè)器)。2.分析天平：感量0.1mg、0.01mg。3.Ph酸度計(jì)。4.離心機(jī)：≥8000r/min。5.超聲波儀。6.分析篩：孔徑0.42mm。7.粉碎機(jī)。8.微孔濾膜：孔徑0.45μm尼龍濾膜。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中喹烯酮含量測(cè)定的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中喹烯酮的測(cè)定。本方法檢出限為0.5mg/kg，定量限為1.0mg/kg。
 

　　《雞蛋中氟苯尼考的殘留測(cè)定一液相色譜質(zhì)譜法》
 

　　近兩年來，非洲豬瘟疫情的影響使得豬肉價(jià)格波動(dòng)較大，禽蛋日益成為人們餐桌上主要的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)來源，其食品安全問題備受關(guān)注。由于養(yǎng)殖門檻低，技術(shù)水平參差不齊，禽蛋中可能存在的藥物殘留種類繁多。雞蛋作為中國(guó)老百姓餐桌上最常見的禽蛋種類，其食品安全問題更是重中之重。安徽省獸藥飼料監(jiān)察所通過對(duì)全省蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)的抽樣檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)大量違規(guī)使用氟苯尼考的情況。2011版地標(biāo)DB34T1376-2011中制定的色相色譜法，耗時(shí)較長(zhǎng)，且用到有毒有害物質(zhì)較多，已不適應(yīng)當(dāng)今檢測(cè)工作的需求。液相色譜質(zhì)譜法，前處理步驟簡(jiǎn)單，所需試劑少，對(duì)環(huán)境友好；使用超高效液相色譜，節(jié)約大量時(shí)間，適合大規(guī)模檢測(cè)和篩查工作；檢出限和定量限較氣相色譜質(zhì)譜法均有大幅度降低。因此，修訂地標(biāo)DB34T1376-2011，有利于提高我省檢測(cè)雞蛋中氟苯尼考含量的技術(shù)水平，后期如果條件允許，也將考慮擴(kuò)大到其他禽蛋種類。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替DB34/T 1376-2011《雞蛋中氟苯尼考的殘留測(cè)定-高效液相色譜法》，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱，將原標(biāo)準(zhǔn)中的高效液相色譜法改為了液相色譜質(zhì)譜法，刪除原標(biāo)題中的—號(hào)；增加方法檢出限、定量限；修改了原理(見第3章)；修改了試劑和材料內(nèi)容(見第4章)；更改了儀器和設(shè)備(見第5章)；修改了色譜條件，增加了質(zhì)譜條件和定性、定量離子對(duì)(見第7章)；修改了結(jié)果計(jì)算與表述(見第7.3.1章)；修改了液相色譜洗脫模式(見7.2.1 表2)。
 

　　方法原理：
 

　　樣品在乙腈水溶液提取下經(jīng)Oasis PRIME HLB固相萃取小柱凈化，氮吹吹干濃縮后用流動(dòng)相初始比例定容過膜上機(jī)檢測(cè)。采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱(2.1 mm×50 mm，1.8μm) ，以5mmol/L乙酸銨水溶液為流動(dòng)相A+乙腈為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。2.分析天平：感量0.1 mg、0.01 mg。3.離心機(jī)：≥3000 r/min。
 

　　4.超純水儀。5.微孔濾膜：孔徑0.22 μm尼龍濾膜。6.渦動(dòng)儀。7.水平搖床。8.氮吹儀。9.50ml離心管。10.移液器： 200ul、1000ul。11.一次性注射器：1ml。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雞蛋中氟苯尼考含量測(cè)定的液相色譜質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞蛋中氟苯尼考含量測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)定量限為2μg//kg。