湖南省《植物中氮、磷的測定 連續流動分析儀法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】由中國科學院亞熱帶農業生態研究所、湖南省計量檢測研究院、岳陽市計量測試檢定所聯合組織制定的《植物中氮、磷的測定 連續流動分析儀法》地方標準已完成征求意見稿，按照《地方標準管理辦法》的規定，現面向社會公開征求意見。
 

　　氮、磷元素是除了碳、氫、氧外，植物生長必需的營養元素，植物中氮磷元素含量高低將直接影響其體內蛋白質及氨基酸組分合成，缺氮磷植物會表現出植株生長緩慢、植株矮小、瘦弱、分糵少、葉片發黃等不良反應。對于糧食類的作物，嚴重的將影響產量，降低品質，因此，對植物中氮磷元素含量監測十分重要。
 

　　目前，國內已發布的植物總氮的測定方法主要有LY/T 1269-1999、LY/T1271-1999、NY/T2419-2013、GB/T 6432-2018、NY/T 2017-2011及山東省地方標準DB37T1627-2010等標準。其相關的技術方法主要為凱式定氮法，該方法在測試過程中需使用強堿等多種試劑，配制繁瑣、消耗量大，且測試速度較慢(10分鐘/樣品)，造成工作效率低下、廢液處理成本高、人工成本高等問題。
 

　　基于此，本單位科研人員已經建立了植物中氮、磷的測定-連續流動分析法，以實現一次樣品消解，同時測定植物中氮、磷元素含量，并得到廣泛應用。2014年開始應用連續流動分析方法測定氮元素，2018年以來開始應用該儀器對植物氮、磷元素進行同時測定。通過大量標準樣品的測試和比對，證明該方法準確可靠，快速高效，試劑用量少，可以節省大量的人力成本，減少環境污染，滿足大批量樣品測定的需求。
 

　　因此，編制《植物中氮、磷的測定連續流動分析儀法》地方標準，將為湖南省植物中氮、磷含量高效準確測量提供技術依據，對促進研究湖南省植物的生長發育和環境可持續發展意義重大。
 

　　本標準依據 GB/T 1.1-2020規則起草。本標準由湖南省市場監督管理局提出并歸口。本標準起草單位：中國科學院亞熱帶農業生態研究所、湖南省計量檢測研究院。
 

　　本標準參考：LY/T 1267 森林植物(包括森林枯枝落葉層)樣品的采集與制備；LY/T 1228 森林土壤氮的測定；LY/T 1232 森林土壤磷的測定；NY/T 2017-2011 植物中氮、磷、鉀的測定；GB/T 6682  分析實驗室用水規格和試驗方法等文件編制而成。本標準規定了植物樣品中經硫酸-過氧化氫高溫消解，連續流動分析儀測氮、磷的檢測方法。
 

　　方法原理：
 

　　植物中氮、磷多以有機結合態存在，樣品經硫酸-雙氧水高溫消解，有機物被氧化分解，使樣品中的有機氮轉化為無機銨鹽，有機磷轉化成無機磷酸鹽，用同一份消解液可同時測定測定氮(NH4+-N)、磷(PO43--P)的含量。
 

　　氮(NH4+-N)的測定：在硝普鈉作為催化劑條件下，消解液中無機銨鹽與水楊酸鈉及次氯酸鈉反應生成靛藍染料，在660 nm波長下用比色法測定。
 

　　磷(PO43--P)的測定：以酒石酸銻鉀作為催化劑，磷酸鹽和鉬酸鹽及抗壞血酸反應生成鉬藍化合物在880 nm或660 nm下檢測。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.樣品粉碎設備。2.天平：精度為0.0001g及0.01g。3.消煮爐。4.連續流動分析儀。
 

　　試樣的制備：
 

　　稱取均勻植物干樣0.1 g -0.5 g(精確到0.0001 g)于50 mL消化管內，加5-10 滴水潤濕。或稱取新鮮試樣1 g -5 g(精確到0.0001g)于50 mL消化管內。在消化管內加入5 mL硫酸(4.1)，搖勻，加蓋小漏斗，冷消化一晚，置于消煮爐上在200 ℃加熱消煮20 min，升溫至300 ℃，消煮期間適當搖動消煮管，硫酸回流至瓶管口三分之一處，使固體物消失成為棕褐色溶液(無炭粒)，取下消煮管冷卻至室溫，加入約1 mL過氧化氫，搖勻，先110 ℃低溫加熱5 min，再370 ℃加熱消煮10-15 min，再取下消煮管冷卻，加入10滴過氧化氫，搖勻，110 ℃低溫加熱5 min，再370℃加熱消煮10-15 min；如此反復(過氧化氫用量逐漸減少)至溶液呈無色或清亮后于370 ℃繼續消煮20-30 min，以除盡多余的過氧化氫。消煮完畢，取下消煮管冷卻，用水反復多次將消化液全部轉移到100 mL容量瓶中，定容搖勻，用濾紙過濾或放置澄清即得待測液，試液消解液含硫酸的體積分數約為5%。
 

　　試樣溶液的測定：
 

　　參照8.1 進行試樣制備，選擇工作參數，將連續流動分析儀的溶液吸管分別置于配置好的溶液中，調試好高濃度標準溶液增益值，待基線穩定后依次測定標準溶液、空白溶液和試樣溶液。
 

　　質量保證和質量控制：
 

　　1.每批樣品應至少測定10 %的平行雙樣，樣品數量少于10個時，應至少測定一個平行雙樣。2.每批樣品應帶一個中間校核點，中間校核點測定值與校準曲線相應點濃度的相對誤差應不超10 %。3.儀器測試，每隔10個樣品插入基線校正，每隔20個樣品插入一個drift漂移校正，消除試劑與儀器的漂移誤差。
 

　　本標準適用于植物樣品中總氮、總磷的測定。本標準方法的線性范圍，氮：0-40.0 mg/L，磷：0-4.0 mg/L。
 

　　當試樣量為0.2000 g，定容100 mL，本方法氮檢出限為22.6 mg/kg，測定下限為90.3 mg/kg；磷檢出限為20.4 mg/kg，測定下限為81.8 mg/kg。