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    摘要本文件規定了測定地表水中化學需氧量的連續流動分析分光光度法。

      【儀表網 儀表標準】近日,中國水利學會發布《水質 化學需氧量的測定 連續流動分析分光光度法》團體標準報批稿。本文件主編單位:遼寧省河庫管理服務中心(遼寧省水文局)、中國水利水電科學研究院。
     
      根據中國水利學會團體標準制修訂計劃安排,本文件按照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》、GB/T 20001.4—2015 《標準編寫規則 第 4 部分:試驗方法標準》和 T/CHES 53—2021《水質監測分析方法標準編制技術導則》的規定起草。參考GB/T 11896—89 水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法;SL 219 水環境監測規范;SL/Z 390 水環境監測實驗室安全技術導則等規范編制。
     
      本文件規定了測定地表水中化學需氧量的連續流動分析分光光度法。本文件適用于地表水中化學需氧量的測定。本標準的檢出限為1.3mg/L,測定下限為5.2mg/L。當樣品濃度超過200mg/L或氯離子濃度大于200mg/L時,宜經稀釋后測定。
     
      方法原理:
     
      1.連續流動分析儀工作原理
     
      樣品與試劑在蠕動泵的推動下進入到化學反應模塊,在密閉的管路中連續流動,被氣泡按一定間隔規律地隔開,并按特定的順序與比例混合、反應,顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測。
     
      2.化學反應原理
     
      樣品與重鉻酸鉀-硫酸的混合消解液在 150 ℃條件下消解,樣品的氧化反應導致六價鉻轉化為三價鉻,經 10 mm 流動檢測池連續測定鉻鹽在 420 nm 波長處的吸收值,其吸收值的變化量與樣品化學需氧量(chemical oxygen demand, CODcr)值呈線性相關。
     
      干擾和消除:
     
      水樣含氯離子會干擾化學需氧量的測定,可加入硫酸汞溶液消除干擾。硫酸汞溶液的用量可根據水樣中氯離子的含量確定,按質量(m)比 m (HgSO4) : m (Cl-)≥20 : 1的比例加入。水樣中氯離子的含量可采用 GB11896—89 進行測定。
     
      儀器和設備:
     
      1.連續流動分析儀:自動進樣器、化學反應單元、檢測單元及數據處理單元等組成。2.天平:精度為0.0001g。3.一般實驗室常用儀器和設備。
     
      樣品的測定:
     
      按照與繪制校準曲線相同的條件,取適量樣品進行測定,記錄測定信號值(峰高),從校準曲線上查得或由回歸方程計算出 CODcr。若樣品的 CODcr超出校準曲線檢測范圍,應將水樣攪拌均勻,取適量并稀釋后測定。
     
      結果表示:
     
      當CODcr的測定結果小于100mg/L 時,結果應保留到小數點后第一位;當測定結果大于或等于100mg/L時,測定結果應保留三位有效數字。

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