【儀表網(wǎng) 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，提高生態(tài)環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《水質(zhì) 烷基酚類的測定 固相萃取/液相色譜法》國家環(huán)境保護標準征求意見稿。目前，標準編制單位已完成征求意見稿。
烷基酚(Alkylphenols，APs)是一類典型的內(nèi)分泌干擾物，具有毒性，生物積累性，明顯的環(huán)境雌激素活性和持久性。不存在天然來源，是工業(yè)合成的化合物，也是重要的精細化工原料，其中壬基酚和辛基酚，這兩種物質(zhì)在聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署(UNEP)制訂的持久性有毒化學污染物清單和美國環(huán)保署列的 70 種激素干擾素化學物質(zhì)中都是榜上有名。
目前，對于烷基酚類化合物的分析使用，前處理方式使用較多的是液液萃取和固相萃取，還有少量提及分散液液萃取和連續(xù)液液萃取的，后兩種前處理方式所需成本高，而且普及率低。儀器分析方式，不論是標準還是國內(nèi)文獻，均涉及到四種分析方法，氣相色譜法、氣相色譜\質(zhì)譜法、液相色譜法和液相色譜\質(zhì)譜法，這些方法原理均是科學可行的，但在儀器類型、操作難易、經(jīng)濟性等方面存在一定差異。烷基酚類化合物具有一定的極性，揮發(fā)性弱，用氣相色譜或者氣相色譜質(zhì)譜分析時需要提前對化合物進行衍生化，過程復(fù)雜耗時，操作不當極易造成目標物的損失；液相色譜質(zhì)譜儀器昂貴，操作復(fù)雜，維護保養(yǎng)成本高。此次標準制定要求用液相色譜分析，而且液相色譜法是目前為止簡單、儀器要求低、易于實施和推廣的方法。綜合上述研究，本次標準制度采用液液萃取或固相萃取的前處理方式，液相色譜分析的方法，測定水中烷基酚類化合物。
本標準規(guī)定了測定水中烷基酚類化合物的液相色譜法，適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中雙酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚類化合物的測定。
當取樣體積為 200 ml，濃縮定容體積為 1.0 ml，進樣量為 30.0 μl 時，紫外檢測器目標化合物的檢出限為 0.2 μg/L ~ 0.3 µg/L，測定下限為 0.8 μg/L ~ 1.2 µg/L；熒光檢測器目標化合物的檢出限為 0.03 μg/L ~ 0.09 µg/L，測定下限為 0.12 μg/L ~ 0.36 µg/L。
本標準內(nèi)容引用了《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 493 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》三項文件。
標準中涉及到的儀器和設(shè)備主要有液相色譜儀：配備紫外檢測器或熒光檢測器；色譜柱：C18 反相色譜柱，250 mm×4.6 mm×5 µm 或其他性能相近的色譜柱；濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、全自動濃縮儀或其他性能相當?shù)臐饪s裝置；固相萃取柱：250 mg，填料為苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效萃取柱；固相萃取裝置：手動或自動，流速可調(diào)節(jié)；微量注射器：10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1.0 ml；采樣瓶：500 ml，細口棕色玻璃瓶，配玻璃塞或者聚四氟乙烯蓋子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次；亦可在不低于 400℃的高溫中烘烤 2 h；或者使用洗瓶機清洗，避免使用表面活性劑類洗滌劑；一般實驗室常用儀器和設(shè)備。(更多詳情請見附件)
(資料來源：生態(tài)環(huán)境部)
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