【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由廣東省食品流通協(xié)會提出的《砂仁中揮發(fā)油成分的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》團體標準已完成征求意見稿，為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：gdfcastandard@126.com。
砂仁是姜科豆蔻屬植物的干燥成熟果實，包括陽春砂同屬海南砂仁、綠殼砂。嶺南地區(qū)陽春附近區(qū)域所產(chǎn)的砂仁又稱：陽春砂、春砂仁，陽春砂以品質(zhì)上乘而聞名全國，被列為“四大南藥之一”。但實際交易當中，砂仁的道地性如何鑒別，一直困擾著所有的從業(yè)者。目前，砂仁市場供不應求，價格不斷攀高，一方面是中醫(yī)藥和食品保健等大健康產(chǎn)業(yè)的發(fā)展迅速，人們對砂仁的需求量日益增；另一方面是砂仁種植資源和種植技術(shù)的限制，由于砂仁植株本身不易自花傳粉，產(chǎn)量較低，市場上出現(xiàn)以假亂真、以次充好的不良現(xiàn)象。假、劣砂仁在療效、主治功等方面與春砂仁差別很大，且質(zhì)量不穩(wěn)定并存在潛在的安全不確定性，不能成為砂仁的替代品。砂仁規(guī)?；N植主要分布在廣東、廣西、云南、海南等地。研究表明，不同種植產(chǎn)地的砂仁在組成成分和質(zhì)量功效上差別明顯。
砂仁中藥材原料除了中國藥典等常規(guī)驗收指標，缺乏其他手段評估中藥材原料的真?zhèn)魏唾|(zhì)量優(yōu)劣，導致中草藥、存在品質(zhì)保證穩(wěn)定性的風險。 本項目將針對砂仁原料進行研究，通過對比不同產(chǎn)地的砂仁揮發(fā)油含量，進一步建立氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析砂仁揮發(fā)油成分，結(jié)合不同產(chǎn)地砂仁揮發(fā)油中的特征成分分析和共有成分分析，以共有成分的相關(guān)性分析和聚類分析方法，不同產(chǎn)地間砂仁組成的差異，采集不同品種的代表砂仁，建立不同產(chǎn)地砂仁標本圖庫，通過性狀快速識別砂仁的特性，應用于砂仁原料的驗收，保證砂仁原料的品質(zhì)。
本項目擬優(yōu)化并建立嶺南產(chǎn)藥用砂仁中揮發(fā)油成分的有效提取和 GC-MS 測定方法，利用NIST譜庫檢索鑒定各化學成分，經(jīng)面積歸一化法計算各樣品中化學成分的相對含量，從而建立嶺南產(chǎn)砂仁中揮發(fā)油的“成分-含量”的 GC-MS 譜庫；之后通過數(shù)據(jù)挖掘技術(shù)(如主成分分析、判別分析、聚類分析、神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)分析等)，構(gòu)建嶺南砂仁人工識別的技術(shù)規(guī)范，為嶺南產(chǎn)砂仁藥材人工智能識別模塊提供分析方法和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支持。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件描述了砂仁樣品中揮發(fā)性成分相對含量檢測的氣相色譜-質(zhì)譜法測定方法。 本文件適用于砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)性成分相對含量的測定。
原理：
試樣中的揮發(fā)性成分經(jīng)水蒸氣蒸餾提取后，通過氣相色譜柱分離，質(zhì)譜檢測器檢測定性，采用面積歸一化法對揮發(fā)性風味物質(zhì)組分相對含量進行測定。
儀器和設(shè)備：
1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：EI 源。
2.分析天平：感量0.001g和0.0001g。
3.高速粉碎機，轉(zhuǎn)速≥10000rpm。
4.揮發(fā)油測定器裝置(同《中國藥典》四部 通則2204揮發(fā)油測定法)。
5.其它實驗室常用器皿：如離心管，移液器等。
色譜條件：
1.色譜柱：HP-5MS(30m×250μm×0.1μm)毛細管氣相色譜柱或等效柱；
2. 載氣條件：載氣為高純氦氣，流速1.0mL/min；
3.進樣口溫度：250℃，接口溫度280℃；
4.進樣量：1μL，分流比30:1；
5.柱溫箱升溫程序：初始為溫度50℃，保持1min，以5℃/min 升溫至130℃，保持4min， 然后以5℃/min 升溫到150℃保持5min，以5 ℃/min 升溫至200 ℃，保存1min，以50 ℃/min 升溫至300 ℃，保持2min。
質(zhì)譜條件：
1.檢測方式：質(zhì)量全掃描模式，掃描范圍40～550amu；
2.電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量70eV)；
3.離子源溫度：離子源溫度230 °C；
4.傳輸線溫度：250 °C；
5.溶劑延遲：2min。
結(jié)果計算和表述：
計算結(jié)果以重復性條件下絕對差值不大于算術(shù)平均值5%的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留小數(shù)點后2位數(shù)字。
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