《水溶性有機(jī)化合物中氯、溴、碘元素的測(cè)定》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由廣東省分析測(cè)試協(xié)會(huì)組織制訂的《水溶性有機(jī)化合物中氯、溴、碘元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿，根據(jù)《廣東省分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作程序》，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。意見(jiàn)反饋郵箱：liangmsi@mail.sysu.edu.cn、gdaia@fenxi.com.cn，截止時(shí)間2023年10月15日前。
 

　　含氯、溴、碘的有機(jī)化合物以其良好的性能在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化工、食品、電子器件和石油等行業(yè)中廣泛應(yīng)用，氯、溴、碘含量在有機(jī)化合物中往往決定著產(chǎn)品的性能和用途，因此，對(duì)有機(jī)化合物中氯、溴、碘的精確、快速測(cè)定意義重大?，F(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中，多以燃燒、吸收液的吸收方式將有機(jī)物中的氯、溴、碘轉(zhuǎn)換為無(wú)機(jī)離子后，采用離子色譜法、分光光度法、電位滴定法、原子光譜法等方法進(jìn)行檢測(cè)，或采用強(qiáng)酸消解樣品的前處理方法，這些方法涉及復(fù)雜樣品前處理過(guò)程，或存在處理過(guò)程中生成待測(cè)元素?fù)]發(fā)性氫化物風(fēng)險(xiǎn)，影響檢測(cè)通量及檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)以檢出限低、靈敏度高、線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素同時(shí)分析等優(yōu)勢(shì)成為常用的痕量以及超痕量元素分析技術(shù)。隨著儀器技術(shù)及硬件的發(fā)展，儀器對(duì)有機(jī)物的耐受性提高。同時(shí)，現(xiàn)在已有十多個(gè)不同品牌廠商的ICP-OES檢測(cè)區(qū)域達(dá)到紫外區(qū)域或近紅外區(qū)，能進(jìn)行氯、溴、碘的準(zhǔn)確定量。所以，建立一個(gè)用ICP-OES測(cè)定有機(jī)物中氯、溴、碘的標(biāo)準(zhǔn)非常有意義。本標(biāo)準(zhǔn)擬采用直接溶解的方式，通過(guò)ICP-OES對(duì)水溶性有機(jī)化合物中氯、溴、碘元素進(jìn)行直接檢測(cè)。該方法簡(jiǎn)捷、快速、精密、準(zhǔn)確、可靠，可應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化工、食品等行業(yè)中涉及水溶性有機(jī)化合物中氯、溴、碘元素測(cè)定。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry ，以下簡(jiǎn)稱ICP-OES)測(cè)定水溶性的有機(jī)化合物中氯、溴、碘元素。本標(biāo)準(zhǔn)適用于溶液進(jìn)樣方式下，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)水溶性有機(jī)化合物中氯、溴、碘元素的分析。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經(jīng)超純水溶解后，由載氣(氬)帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，樣品以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離，發(fā)射出所含鹵素的特征譜線。通過(guò)測(cè)定被測(cè)鹵素的譜線強(qiáng)度，根據(jù)一定濃度范圍內(nèi)鹵素的譜線強(qiáng)度與該鹵素濃度所成的正比關(guān)系，進(jìn)行定量分析。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體光譜儀，能檢測(cè)氯、溴、碘元素，氯、溴元素的測(cè)定可以考慮具備有遠(yuǎn)紫外區(qū)域或近紅外區(qū)域的儀器。
 

　　2.分析天平：稱樣量≥100mg 時(shí)，精確到1mg；100mg>稱樣量≥10mg時(shí)，精確到 0.1mg；稱樣量<10mg時(shí)，精確到0.01mg。
 

　　3.可調(diào)移液器：量程為2μL-20μL，10-100μL，100-1000μL，1000μL-5000μL。
 

　　4.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。
 

　　樣品處理：
 

　　稱樣前根據(jù)有機(jī)化合物性質(zhì)對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理。樣品稱樣量可根據(jù)不同有機(jī)化合物中氯、溴、碘的含量、溶解性及稀釋倍數(shù)來(lái)確定。應(yīng)保證進(jìn)樣溶液中氯、溴、碘元素含量大于方法定量限。采用超純水溶解有機(jī)化合物并定容，同時(shí)制備相應(yīng)的試劑空白溶液。
 

　　精密度和正確度：
 

　　1.精密度
 

　　元素含量≤0.1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平 均值的20%；
 

　　元素含量在 0.1mg/kg~1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%；
 

　　元素含量≥1mg/kg 時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
 

　　2.正確度
 

　　正確度可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn),或加入待測(cè)定組分的純物質(zhì)進(jìn)行回收試驗(yàn)來(lái)確定或估計(jì)正確度(驗(yàn)證正確度試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄C)。
 

　　質(zhì)量保證與質(zhì)量控制：
 

　　1.通常情況下標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液應(yīng)當(dāng)天配當(dāng)天用。
 

　　2. 每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，做平行樣時(shí)，兩個(gè)平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于等于10~20%(見(jiàn)9.1)。
 

　　3.每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全程序空白及實(shí)驗(yàn)室空白，測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　4.每分析10個(gè)樣品，應(yīng)分析一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)偏差應(yīng)小于等于10%，否則需要查找原因后重新測(cè)定。
 

　　詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。