【儀表網 行業標準】近日，由北京工業大學 、北京旭輝新銳科技有限公司 、中國建材檢驗認證集團股份有限公司等單位起草， TC447(全國工業玻璃和特種玻璃標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《超薄玻璃液相線溫度試驗方法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件主要內容如下：
1.標準范圍
本文件規定了超薄玻璃液相線溫度測試的術語和定義、測量方法、試驗設備及要求、試樣制備、試驗步驟、測量與結果、試驗報告。本文件適用于梯溫爐法測量超薄玻璃液相線溫度，其他形態玻璃可參照執行。
2.術語和定義
本標準涉及的術語和定義主要包括梯溫爐、結晶、液相線溫度。梯溫爐(temperature gradient furnace) 爐膛內溫度呈梯度分布的加熱爐。結晶(crystallization)在熱處理或冷卻過程中，玻璃熔體形成和生長晶體。液相線溫度(liquidus temperature)熔融玻璃相和晶體相之間達到平衡的最高溫度。
3.測量方法
將盛放玻璃試樣的槽舟置于水平爐管結構的梯溫爐內，加熱至預定溫度，保溫一定時間后，將其快速取出并冷卻，然后借助于偏光顯微鏡及圖像處理軟件判定結晶區與非結晶區的分界線，將分界線所對應梯溫爐內溫度定義為玻璃的液相線溫度。
4.試驗設備及要求
根據梯溫法的測定方法，設計并構建試驗裝置。試驗裝置包括水平梯溫加熱爐、移動測溫熱電偶、樣品槽舟、電控系統。梯溫爐最高加熱溫度不低于1450 ℃，加熱爐應為水平管式爐，爐管長度600mm~900mm，直徑50mm~80mm，有效加熱區長度300mm~500mm，有效加熱區內溫差不小于150 ℃，3到5℃/cm。控溫熱電偶設置在梯溫爐最高溫度處，程序控溫，控溫精度小于±1 ℃。
移動測溫熱電偶是獲得試驗溫度的關鍵傳感器。移動測溫熱電偶宜選擇符合GB/T 30429 要求的 S 型鎧裝剛玉保護套管熱電偶，精度等級為Ⅰ(A) 級，熱電偶有效長度不小于 80 cm，應有冷端補償；熱電偶安裝固定在梯溫爐外水平滑動托架上，水平滑動托架上具有毫米級標尺，熱電偶可在梯溫爐內水平移動，用于測量和記錄梯溫爐內溫度分布。
偏光顯微鏡應有反射和透射兩種模式，反射偏光顯微鏡用于試樣表面晶體觀察，透射偏光顯微鏡用于試樣內部晶體觀察。偏光顯微鏡放大倍數為 50 X~200 X，可觀察 5 μm 物體，在偏光條件下可進行晶體識別。
超薄玻璃液相線溫度試驗方法，采用玻璃棒作為待測試樣。應使用自動機械玻璃拉棒機將待測樣品加工成玻璃棒。所用機械拉絲機爐膛最高溫度可達1500℃，用于玻璃制品的重熔拉制。
5.試樣要求
玻璃棒試樣制備流程如下：
a) 選取200g~300g 無氣泡、無結石、無條紋等缺陷的均質玻璃材料或制品，對其進行錘擊破碎(須注意個人防護與安全)或切割，最大長度小于50mm，將其放入200mL 容量的高型燒杯中，分別使用丙酮和純凈水作為清洗介質，注入燒杯的清洗介質應淹沒玻璃，將燒杯置于槽式超聲清洗機內清洗玻璃條，直至清洗干凈。將清洗干凈的玻璃條倒入培養皿，轉移到烘箱，105 ℃烘干1小時，取出冷卻待用。
b) 使用鉆孔機對容量為 200 mL 的氧化鋁坩堝底部中心進行鉆孔，選用鉆頭直徑為16mm ~24mm，使用乙醇和純凈水清洗鉆完孔后的氧化鋁坩堝，將其放入烘箱，105 ℃烘干1小時，取出冷卻待用。
c) 將清洗干凈的玻璃裝入氧化鋁坩堝，放入拉棒機加熱爐中，升溫至適宜溫度(一般對應玻璃黏度 20000-80000 泊)和拉棒速度，將玻璃拉制成均勻直徑的玻璃棒，玻璃棒直徑應不超過槽舟高度以及底部寬度，長度應不超過槽舟長度，原則為玻璃棒能放入槽舟，且體積占槽舟體積 1/2~3/4 為宜，無需進行退火處理。
6.儀器的準確性與重現性
采用標準物質 SRM 1416 堿土鋁硅酸鹽玻璃對設備的測試準確性進行驗證和校準，并且對其工作穩定一致性(重現性)進行驗證。將該玻璃試樣制成直徑為8mm，長為500mm 的圓柱形玻璃棒，置于鉑黃槽舟中放入梯溫爐進行梯溫試驗。在設定溫度為 1200 ℃下保溫24小時測定其液相線溫度，重復測試三次，標準物質 SRM 1416 的液相線溫度測量值均在標準玻璃的預期公差之內。說明本標準所用試驗系統的準確性與重復再現性表現良好，儀器裝置可以保障很好的重現性。
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