【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所、中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、北京低碳清潔能源研究院、中國(guó)科學(xué)院城市環(huán)境研究所、北京理化分析測(cè)試中心、山西科林化工有限公司等單位發(fā)布了《黏膠基碳纖維中 鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)施日期2023年10月21日。
本文件參照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定黏膠基碳纖維中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅元素含量的試劑、儀器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、精密度及試驗(yàn)報(bào)告等。
本文件適用于以黏膠纖維為原料制備的原絲、預(yù)氧絲及碳絲中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅含量的測(cè)定，其測(cè)定多元素的含量范圍見表 1。黏膠基碳纖維中其他微量元素的測(cè)定可參照使用。
方法提要：
黏膠基碳纖維樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解灰化殘?jiān)捎秒姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定其中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅元素的含量。
儀器和設(shè)備：
1.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(波長(zhǎng)范圍覆蓋210nm～770nm、使用氬氣純度不低于99.99%)。
2.馬弗爐：帶程序控溫設(shè)備，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)、能保持溫度為(550±10)℃。
3.分析天平：感量0.1mg。
4.電熱板：溫度可調(diào)。
5.石英燒杯：50mL。
6.移液管：5mL、10mL等。
7.容量瓶：50mL、100mL。
8.10mL石英容量瓶。
9.所用器皿用體積比為(1+1)的硝酸浸泡一晝夜。洗凈備用。
精密度：
精密度數(shù)據(jù)是在五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)五個(gè)黏膠基碳纖維樣品中多元素的五個(gè)水平進(jìn)行共同試驗(yàn)的基礎(chǔ)上所確定的。按GB/T 6379.2的規(guī)定,各實(shí)驗(yàn)室對(duì)六個(gè)雜質(zhì)元素每個(gè)水平測(cè)定三次并報(bào)告結(jié)果，原始數(shù)據(jù)依據(jù)GB/T 6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。精密度見表3。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包含以下信息：
a) 試樣編號(hào)；
b) 本文件編號(hào)；
c) 結(jié)果計(jì)算；
d) 試驗(yàn)日期。
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