【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，中國水利學會發(fā)布了《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定 自動氧化還原滴定法》團體標準。本標準共分為11章和2個附錄，主要技術內(nèi)容包括方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算、精密度和正確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等。
本文件按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和 T/CHES 53—2021《水質(zhì)監(jiān)測分析方法標準編制技術導則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了測定水中高錳酸鹽指數(shù)的自動氧化還原滴定法。本文件適用于地表水、地下水、飲用水中高錳酸鹽指數(shù)的測定。本文件規(guī)定的檢出限為0.13mg/L，測定范圍為0.5mg/L ~4.5mg/L，見附錄A表A.1。
方法原理：
待測樣品中加入已知量的高錳酸鉀，用硫酸進行酸化，經(jīng)水浴定時30min 消解后，使得樣品中有機與無機還原性物質(zhì)氧化，反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液滴定過量的草酸鈉，利用顏色檢測裝置判斷滴定顏色終點，根據(jù)所消耗的高錳酸鉀溶液體積，計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。
儀器和設備：
1.高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動分析儀：包括樣品杯、樣品搬移模塊、水浴消解模塊、試劑添加滴定模塊、顏色檢測模塊和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)模塊等。
2.分析天平：分度值為0.1mg。
3.一般實驗室常用儀器，如水浴鍋、移液管、全玻璃蒸餾器、具玻璃塞的細口瓶、玻璃棒、量筒、燒杯、容量瓶、棕色瓶等。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
1.質(zhì)量保證
采用現(xiàn)場空白及實驗室樣品空白控制實驗過程中的污染，消除試劑、玻璃器皿和儀器中殘留的干擾待測物測定的污染物。
2.質(zhì)量控制
每批樣品測定不少于2個實驗室樣品空白和1個現(xiàn)場空白，空白試驗測定值應低于方法檢出限。如果測定結果表明有不可忽略的污染，應查明污染源并進行消除，重新進行空白試驗，直至合格之后才能測定樣品。
每批樣品應至少測定5%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個時，應至少測定1個平行雙樣。測定結果以平行雙樣的平均值報出。
廢液處理：
實驗過程中產(chǎn)生的廢液應集中收集和保管，并做好相應標識，委托有資質(zhì)的單位進行處理。
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