《糧油檢驗 糧食中硫酰氟殘留量的測定 氣相色譜法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 糧食中硫酰氟殘留量的測定 氣相色譜法》標準已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會公開征求意見，截止日期為2023年7月19日。意見反饋郵箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　硫酰氟(Sulfuryl fluoride，簡稱 SF)是國際上常用的一種廣譜熏蒸劑，分子式 SO2F2，由于其具有殺蟲效果好、滲透性強、殺蟲譜廣、殺蟲速度快、散氣時間短、對發(fā)芽率沒有影響、毒性中等、不燃、不爆、不腐蝕、沒有殘渣、使用溫度范圍廣等優(yōu)點，通過直接或與磷化氫氣體混合使用的方式，用于糧食害蟲熏蒸。美國環(huán)境保護局(EPA)、食品法典委員會(CAC)、歐盟、日本和加拿大等規(guī)定了糧油中硫酰氟殘留限量，GB 2763-2016 中規(guī)定糧食中最大殘留為 0.1mg/kg，但沒有提供相應的檢測方法標準，經(jīng)檢索，未找到相關(guān)的國家和行業(yè)方法標準，僅有測氟離子殘留的標準，但不能直接測定糧食在熏蒸后對硫酰氟的吸附造成的殘留含量。隨著硫酰氟熏蒸劑使用的逐漸增多，殘留檢測需求也逐漸增多，急需制定相應的檢測標準方法，用于實驗室準確定量檢測。
 

　　本標準的制定將填補我國糧食中硫酰氟殘留量定量檢測標準的空白，可以為中國好糧油行動計劃提供標準支持，從根本上保障我國糧食中硫酰氟殘留量的檢測和監(jiān)測，提升我國糧食質(zhì)量安全檢測的水平。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了糧食中硫酰氟殘留量的氣相色譜檢測方法。本文件適用于糧食中硫酰氟殘留量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣在密閉容器中經(jīng)加熱使硫酰氟釋放，經(jīng)過一定時間后可達到平衡，采用頂空進樣注入具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分析測定，以保留時間定性，外標法定量。
 

　　試劑和材料：
 

　　1.硫酰氟標準氣體。經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準氣體。
 

　　2.氣密進樣針：100μL，最小分度值2μL。
 

　　3.氣密進樣針：25μL，最小分度值1μL。
 

　　4.頂空瓶：容積20mL。
 

　　5.氣體采樣袋：0.5L～2L，裝配直通閥和硅膠墊，材質(zhì)為聚全氟乙丙烯膜(FEP)或其他具有相同性能的材質(zhì)。
 

　　6.導管：硅膠材質(zhì)軟管，直徑與氣體采樣袋的管口適配。
 

　　7.溫度計：最小分度值1 ℃。
 

　　8.壓力計：最小分度值100Pa。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器(ECD)和頂空進樣器。
 

　　2.天平：感量0.01g。
 

　　試樣測定：
 

　　將制備的試樣上機分析，測得其峰面積，根據(jù)相應標準曲線，計算出試樣中硫酰氟殘留的含量，每個樣品進行2次獨立測定。氣相色譜圖參見附錄A。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　本方法檢出限為3μg/kg，定量限為10μg/kg。
 

　　更多詳情請見附件。