《糧油檢驗 油料和植物油中多種農藥殘留量的測定》征求意見

　　【儀表網 行業標準】由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗油料和植物油中多種農藥殘留量的測定 氣相色譜-質譜/質譜法》行業標準已形成征求意見稿，現向社會公開征求意見，截止日期為2023 年8月29日。
 

　　在現代農業中，農藥殘留問題威脅著消費者的健康。相比于水果和蔬菜中的農藥殘留，油料和植物油中的農藥殘留因為缺少相應的檢測標準，導致市場監管相對欠缺。部分網絡媒體高度重視植物油農藥殘留情況，也引發了廣大消費者的關注。GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》對各類油料和油脂中近 200 種農藥殘留限量及再殘留限量進行了規定，但檢測標準的制訂相對落后，目前仍有多種農藥沒有適用于油料和植物油基質的檢測方法。同時，部分現行標準在植物油農藥殘留分析時采用凝膠柱色譜進行前處理，所需儀器設備昂貴，消耗溶劑量大，且耗時較長。本標準采用 QuEChERS 方法進行前處理，簡便快速，適用于油料和植物油中農藥殘留的快速檢測，對保障油料和植物油安全具有重要意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件規定了油料和植物油中多種農藥殘留量的氣相色譜-質譜/質譜測定方法。
 

　　本文件適用于油料和植物油中氟樂靈、硫線磷、噻節因、抗蚜威、精二甲吩草胺、西草凈、異丙草胺、仲丁靈、氟吡甲禾靈、氟節胺、粉唑醇、烯效唑、氟硅唑、吡草醚、聯苯肼酯、保棉磷、精噁唑禾草靈、種菌唑、乙羧氟草醚、螺螨酯、聯苯三唑醇、醚菊酯、喹禾靈、吡唑醚菌酯、丙炔氟草胺和嘧菌酯殘留量的測定和確證。
 

　　本文件方法的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)參見附錄B。
 

　　原理：
 

　　試樣用乙腈提取，提取液經冷凍除脂及分散固相萃取凈化，氣相色譜-串聯質譜儀檢測，外標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀：配有電子轟擊源(EI 源)；
 

　　2.渦旋振蕩器；
 

　　3.分析天平：感量為 0.001 g 和 0.01 mg；
 

　　4.冷凍離心機：轉速不低于 4000 r/min，帶有控溫裝置；
 

　　5.超聲波清洗機；
 

　　6.刀式研磨儀；
 

　　7.氮吹儀。
 

　　儀器氣相色譜參考條件：
 

　　a)氣相色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相當者；
 

　　b)載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.2 mL/min；
 

　　c)進樣量：1.0 μL；
 

　　d)進樣口溫度：300 ℃；
 

　　e)進樣方式：脈沖不分流進樣，脈沖壓力30 psi，保持0.75 min；
 

　　f)柱溫采用程序升溫方式，60 ℃保持1 min，以40 ℃/min升至170 ℃，再以10 ℃/min升至310 ℃，保持5 min；傳輸線溫度：310 ℃。
 

　　儀器質譜參考條件：
 

　　a)電子轟擊源：70 eV；
 

　　b)離子源溫度：280 ℃；
 

　　c)溶劑延遲：5 min；
 

　　d)多反應監測：每種農藥分別選擇一對定量離子，一對定性離子。可根據化合物出峰時間，對不同化合物的定量、定性離子對進行分段檢測，以提高檢測靈敏度。每種農藥的定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄C。
 

　　定性測定：
 

　　在相同實驗條件下進行樣品測定時，被測試樣中目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在±0.5%之內，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中，目標化合物的質譜定量離子對與定性離子對均出現，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標化合物的定量離子對與定性離子對的相對豐度比與質量濃度相當的基質標準溶液相比，其允許偏差不超過表1規定的范圍，則可判斷樣品中存在目標農藥。
 

        精密度：

 

　　1.重復性
 

　　在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的絕對差小于或等于重復性限(r)的情況應大于 95%，各化合物的重復性限(r)參見附錄 E；
 

　　2.再現性
 

　　在再現性條件下獲得的兩個獨立測試結果的絕對差小于或等于再現性限(R)的情況應大于 95%，各化合物的再現性限(R)參見附錄 F。
 

　　更多詳情請見附件。