【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《動植物油脂 紫外吸光度的測定》編制完成并征求意見，時間截止到2023年5月27日。主要起草單位為 國家糧食和物資儲備局科學(xué)研究院、國家糧食和物資儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心等。
動植物油脂在光照、高溫、有氧等存放條件下易發(fā)生自動氧化反應(yīng)，不飽和脂肪酸氧化產(chǎn)生的脂質(zhì)氧化產(chǎn)物會引起心血管疾病等健康問題，危害人體健康。脂質(zhì)氧化產(chǎn)生的氫過氧化物分子通過雙鍵重排后形成包含共輒二烯和共輒三烯在內(nèi)的共瓴雙鍵結(jié)構(gòu)，并分別在232 nm附近和268 nm附近有較強紫外吸收，因此，通過測定油脂的紫外吸光度判斷油脂的氧化程度。
本文件規(guī)定了動植物油脂紫外吸光度測定的原理、試劑、儀器、捍樣、試樣制備、測定步驟、結(jié)果計算、精密度和測試報告的要求。本文件適用于動植物油脂，不適用于乳和乳制品(或從乳和乳制品中獲得的脂肪)。
將樣品溶解在異辛烷或環(huán)己烷中，并在特定的紫外線波長范圍內(nèi)用分光光度法測量吸光度。采用10mm比色皿，測定濃度為1 g/100 mL的樣品溶液在232 nm和268 nm處〈溶劑為異辛烷時)或在232 nm和270 nm處(溶劑為環(huán)己烷時)的吸光度值。
所用的玻璃器皿在使用前都應(yīng)徹底的清洗，并且要用溶劑潤洗。避免其他物質(zhì)在220 nm～320 nm波長范圍內(nèi)對吸收光譜的影響。
1、分光光度計:配置記錄儀、10 mm石英比色皿。在使用前，校驗分光光度計的波長范圍和光譜吸收范圍。
波長范圍:根據(jù)說明書用汞燈進(jìn)行校驗，或使用欽濾波片校驗，其在279.37 nm和287.5 nm有尖銳的吸收峰。
吸收范圍：將鉻酸鉀溶于 0.05 mol/L 的氫氧化鉀溶液中，配制成 200 mg/L 鉻酸鉀溶液。取上述溶液 25 mL 于 500 mL 的容量瓶中，用 0.05 mol/L 的氫氧化鉀溶液稀釋至刻度。用 0.05 mol/L 的氫氧化鉀溶液作為參比溶液，10 mm 比色皿進(jìn)行測定，此溶液的吸光度應(yīng)該為 0.200 ±0.005。
2、分析天平：感量 0.1 mg。
3、25 mL 容量瓶。
本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容包括九章。
第一章范圍,增加了“不適用于乳和乳制品(或從乳和乳制品中獲得的脂肪)”，并進(jìn)行編輯性修改“本文件規(guī)定了動植物油脂紫外吸光度測定的原理、試劑、儀器、捍樣、試樣制備、測定步驟、結(jié)果計算、精密度和測試報告的要求。”
第二章規(guī)范性引用文件，增加“GB/T 5524 動植物油脂捍樣(ISo5555:2001,IDT)”。
第三章原理，增加了測試溶劑和相應(yīng)的測試波長，進(jìn)行了技術(shù)性修改“將樣品溶解在異辛烷或環(huán)己烷中,并在特定的紫外線波長范圍內(nèi)用分光光度法測量吸光度。采用10 mm 比色皿，測定濃度為l g/100 mL的樣品溶液在232 nm和268nm 處(溶劑為異辛烷時)或在232 nm和 270 nm(溶劑為環(huán)己烷時)處的吸光度值”。
第四章試劑，增加了測試溶劑和相應(yīng)的測試波長，進(jìn)行了技術(shù)性修改“環(huán)己烷，用于在波長232 nm和 270 nm 處的測量”。
第五章儀器，增加了“5.3 25 mL容量瓶”。
第六章扦樣，與原標(biāo)準(zhǔn)一致。
第七章試樣制備，與原標(biāo)準(zhǔn)一致。
第八章測定步驟，增加了測試溶劑“環(huán)己烷”和相應(yīng)的測試波長“232 nm和270 nm”，并將條8.1細(xì)分為8.1.1-8.1.5五條。
第九章結(jié)果計算﹐修改了“9.1特定波長下試樣的紫外吸光度”的計算公式，增加了“9.2紫外吸光度的變化，△K”的計算公式。
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