《糧食檢驗 糧食中總汞含量的快速檢測法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧食檢驗 糧食中總汞含量的快速檢測法》行業標準已形成征求意見稿，現向社會公開征求意見，截止日期為2023年5月17日，意見反饋郵箱tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　汞(mercury, Hg)是一種毒性較強的有色金屬，是在常溫下呈液態的重金屬，因具有持久性、易遷移性、高生物富集性和高生物毒性等特性，可在大氣和食物鏈中長期存在并可遠距離遷移，能損壞人類的神經系統等，被全球視為一類重要的有毒有害環境污染物。汞(Hg)及其化合物被聯合國環境規劃署列為全球性污染物，是除了溫室氣體外唯一一種對全球范圍產生影響的化學物質，其可通過多種形式進入人體內，對人類健康造成危害。
 

　　目前，我國現行的 GB 2762-2017《食品安全國家標準食品中污染物限量》中，涉及糧食中汞的限量為 0.02mg/kg。國內外糧食中汞的測定的研究方法主要有原子吸收光譜法(AAS)、氫化物發生原子熒光光譜法(HG-AFS)、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)膠體金檢測法以及直接測汞法等。糧食樣品的預處理方法對汞的測定結果有較大的影響，目前國內外相關方法主要有壓力罐消解法、微波消解法、回流消解法等，其中微波消解法應用較為廣泛。但無論回流消解，或是微波消解等前處理技術將糧食中汞制備成可測試的溶液，操作過程中汞污染和汞損失的問題很難避免。而快速方法中膠體金檢測法及直接測汞法，對于糧食樣品無需特別復雜的前處理，可實現全自動直接進樣，取樣量少、減少試劑污染、減少總汞的損失，方法靈敏度高、精密度好、回收率穩定、快捷簡便。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB 2762 食品安全國家標準 食品中污染物限量；GB 5009.17 食品中總汞及有機汞的測定；GB/T 5491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 27404 實驗室質量控制規范 食品理化檢測；EPA 7473 熱解析金齊化冷原子吸收法測定固體液體中汞含量等文件內容編制。
 

　　本文件規定了糧食中總汞含量的兩種快速檢測法，第一法為直接測汞法，第二法為膠體金快速法。本文件歸定的兩種方法均適用于小麥、稻谷、玉米等糧食及其制品中總汞的快速定量檢測。
 

　　第一法 直接測汞法
 

　　原理：
 

　　試樣經高溫灼燒及催化熱解后，各形態汞還原為單質汞，被金汞齊選擇性吸附，而后汞解吸形成汞蒸汽，進入冷原子吸收光譜儀，在特殊譜線253.7nm下產生吸收，吸光率與汞含量成函數關系，外標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h，用自來水反復沖洗，最后用去離子水水沖洗干凈。
 

　　1.直接測汞儀：配樣品舟(槽)。
 

　　2.電子天平：感量為0.1mg 和1mg。
 

　　3.勻漿機。
 

　　4.高速粉碎機。
 

　　5.載氣：氧氣(99.9%)或空氣。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　當樣品稱樣量為0.1g 時，本方法的檢出限為0.0002mg/kg，定量限為0.0006mg/kg。
 

　　第二法 膠體金快速法
 

　　原理：
 

　　試樣提取液中重金屬汞與檢測條中膠體金微粒發生呈色反應，顏色深淺與試樣中總汞含量相關。用讀數儀測定檢測條上檢測線和質控線顏色深淺，根據顏色深淺和讀數儀內置曲線自動計算出試樣中總汞含量。
 

　　儀器設備及材料：
 

　　1.天平：分度值 0.01g。
 

　　2.粉碎機：可使試樣粉碎后全部通過 20 目篩。
 

　　3.離心機：不低于 4000r/min。
 

　　4.渦旋振蕩器。
 

　　5.讀數儀：可測定并顯示膠體金定量檢測條的測定結果。
 

　　6.總汞膠體金快速定量檢測條：需冷藏儲存，具體儲存條件參照使用說明；技術要求見附錄 A。
 

　　7.汞離子交換柱(分離柱)。
 

　　8.檢測微孔板(96 孔)。
 

　　結果表述：
 

　　試樣中重金屬總汞含量由讀數儀自動計算并顯示，單位為微克每千克(µg/kg)。
 

　　重復性：
 

　　在同一實驗室，由同一操作者使用相同儀器，按相同的測定方法，對同一被測試對象進行相互獨立測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值大于其算術平均值20%的情況不超過5%。
 

　　其他：
 

　　該方法檢測限為10μg/kg。
 

　　更多詳情請見附件。