《次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽含量的測定 離子色譜法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】2021年12月17日江蘇省城鎮供水排水協會發布了關于《次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽的測定 離子色譜法》團體標準的立項公告，現協會根據編制組提交的征求意見稿和編制說明向社會公開征求意見。
 

　　近年來，江蘇省內供水企業正在陸續開展“液氯改為次氯酸鈉”的消毒劑變更工作，由于次氯酸鈉產品中可能存在溴酸鹽和氯酸鹽的殘留，給供水水質帶來一定的潛在安全風險。
 

　　自來水中氯酸鹽主要來源于次氯酸鈉，溴酸鹽部分來源于次氯酸鈉。鑒于上述風險，GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準、DB32T 3701-2019 江蘇省城市自來水廠關鍵水質指標控制標準規定“用次氯酸鈉時應檢測出水的氯酸鹽”，《蘇州高品質供水水廠運營管理規程》(蘇市水務[2022]167號)規定“采取次氯酸鈉成品消毒時，應檢測每一批次原料氯酸鹽和溴酸鹽含量”，《飲用水次氯酸鈉消毒技術規程》(江蘇省地方標準征求意見稿)對生產商交付的商品次氯酸鈉中氯酸鹽和溴酸鹽的含量做出了規定。要開展次氯酸鈉中氯酸鹽和溴酸鹽含量的檢測，目前還沒有可適用的檢測方法，因此制定《次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽的測定 離子色譜法》團體標準顯得尤為重要。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 19106—2013 次氯酸鈉；GB/T 34672 化學試劑 離子色譜法測定通則；HJ 168 環境監測分析方法標準制訂技術導則等規程編制。
 

　　本文件規定了離子色譜法測定次氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽含量方法的檢測限、樣品提取、分析步驟、結果計算、質量保證和質量控制、廢物處理。本文件提供了離子色譜法測定氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽含量的準確度驗證數據。本文件適用于次氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　被測溶液中的溴酸鹽、氯酸鹽和其他陰離子隨氫氧根淋洗液進入陰離子交換分析柱(由保護柱和分析柱組成)，根據分析柱對各物質的親和力不同進行分離，已分離的物質流經陰離子抑制器轉化成具有高電導率的強酸，而氫氧根淋洗液則轉化成低電導率的水，由電導檢測器測量各種物質組分的電導率，以保留時間定性，峰面積或峰高定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.離子色譜儀：配電導檢測器。2.載氣：高純氮氣(ρ(N2)≥99.999%)。2.色譜柱：陰離子保護柱 IonPac AG19(50 mm×4 mm)或相當的保護柱；陰離子分析柱 IonPac AS19(250 mm×4 mm)或相當的分析柱。4.注射器：2.5 mL～10 mL。5.樣品管：5mL。6.過濾器：0.2 µm 微孔濾膜。7.Ag/H 預處理柱：OnGuard II Ag/H 或者相當的預處理柱。8.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　樣品采集和保存：
 

　　按GB/T 19106—2013第4章的規定進行采集和保存樣品，裝于清潔、干燥的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，立即帶回實驗室。
 

　　用移液管準確移取20mL樣品，置于內裝約20mL純水(4.3.1.3)并已稱量(精確到0.01g)的100mL燒杯中，稱量(精確到0.01g)，然后全部轉移入500mL棕色容量瓶中，用純水(4.3.1.3)稀釋至刻度，搖勻。該溶液為試樣溶液A，在避光常溫下保存，應在10天內完成測定。
 

　　樣品預處理：
 

　　準確移取1.0mL試樣溶液A定容至500mL容量瓶，用注射器(4.4.4)吸取上述樣品依次經過Ag柱和H柱(4.4.7)，然后再經過濾器(4.4.6)過濾，收集濾液于樣品管(4.4.5)中待測(根據樣品濃度不同可調整稀釋倍數f)。
 

　　離子色譜參考條件：
 

　　離子色譜儀器參數：陰離子保護柱 IonPac AG19(50 mm×4 mm)或相當的保護柱；陰離子分析柱IonPac AS19(250 mm×4 mm)或相當的分析柱；陰離子抑制器為ADRS-600型抑制器或相當的抑制器；抑制器電流75 mA；定量環500 µL；淋洗液流速1.0 mL/min。
 

　　試樣測定：
 

　　待儀器基線平穩后，取相應體積的處理后樣品濾液進行色譜分析，記錄溴酸鹽、氯酸鹽的峰面積值或峰高值。
 

　　更多詳情請見附件。