《水煤漿添加劑 水溶性硫酸鹽含量的測(cè)定 離子色譜法》征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由內(nèi)蒙古大學(xué)牽頭編制的《水煤漿添加劑 水溶性硫酸鹽含量的測(cè)定 離子色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)調(diào)研、起草和修改完善后，現(xiàn)已形成征求意見(jiàn)稿。按照《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》和《內(nèi)蒙古石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法(試行)》的相關(guān)要求，現(xiàn)向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第 1 部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第 2 部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 18855 燃料水煤漿等規(guī)程編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用離子色譜法測(cè)定水煤漿添加劑中水溶性硫酸鹽含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨等含有硫酸鹽的水煤漿添加劑的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)硫酸根離子的最低檢出濃度為0.1mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　離子色譜法(IC)是利用離子交換的方法對(duì)試樣中的陰、陽(yáng)離子進(jìn)行交換分離，通過(guò)電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定離子含量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)離子保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.離子色譜儀：帶電導(dǎo)檢測(cè)器和抑制器，陰離子交換柱，25μL 定量環(huán)。2.分析天平：感量 0.1mg。3.(水系濾膜)：0.22µm。4.注射器：5.0mL。
 

　　樣品配制：
 

　　稱取0.1g 樣品(m0)，精確至0.0001g，于干凈的小燒杯中，加少量水溶解，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶1中(V0)，定容至刻度、搖勻。用吸量管吸取1.00mL 樣品溶液于100mL容量瓶2中，稀釋定容至刻度，搖勻。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：
 

　　采用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制系列工作液：從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中分別移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL 、1mL 、2mL于六個(gè)100mL 的容量瓶中，并全部用超純水定容至100mL，搖勻。
 

　　將配制的系列工作液，分別注入離子色譜儀中，得到各標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖，測(cè)定相應(yīng)的峰面積(或峰高)，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積(或峰高)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.999，進(jìn)行分析試液的測(cè)定。
 

　　樣品測(cè)定：
 

　　將空白樣和試樣溶液經(jīng)0.22μm 微孔濾膜過(guò)濾，注入離子色譜儀中，扣除空白樣品溶液峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得待測(cè)樣品中硫酸根離子濃度。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10.0%。
 

　　測(cè)試報(bào)告：
 

　　1) 標(biāo)題；2) 檢測(cè)機(jī)構(gòu)的名稱、地址和檢測(cè)報(bào)告唯一性標(biāo)識(shí)；3) 委托方的名稱、地址；4) 檢測(cè)樣品的描述、材質(zhì)、狀態(tài)和唯一性標(biāo)識(shí)；5) 儀器和設(shè)備；6) 測(cè)試結(jié)果；7) 檢測(cè)檢報(bào)告批準(zhǔn)人、審核人、檢驗(yàn)人的簽字或等效的標(biāo)識(shí)；8) 對(duì)分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的操作或任選的操作。
 

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