合金鋼中鉻、鎳元素成份分析方法

 合金鋼中鉻元素成份分析方法

一、 化學試劑：
⑴ 硝酸（1+1） :在100ml水中加入100ml的硝酸
⑵ 70% 高氯酸:（濃）
⑶ 磷酸 （5+95） :在95ml水中加入5ml磷酸
⑷二苯偕肼溶液0.5%:稱取4克鄰苯二甲酸酐，加入100毫 升乙醇，在水浴 上加熱溶解，再稱取0.5克二苯偕肼溶解于上述冷溶液中.
2、分析步驟:稱取25毫克試樣,投入150毫升錐形瓶中[瓶中預置高氯酸2毫升,（1+1）硝酸8 滴,并預熱],加熱溶解.待試樣溶解完畢后,蒸發至冒高氯酸白煙出瓶口,取下,立即加入磷酸（5+95）95 毫升,二苯偕肼溶液5 毫升,搖勻.
3、磷酸的加入,一方面可以抑制高價鐵與二苯偕肼生成黃棕色絡合物,有利于消 除鐵的干擾,另一方面卻又影響到鉻的顯色.磷酸量越多,吸光度越低,因此磷酸的濃度和用量應控制一致.
4、因吸光度隨時間的處長而升高,故顯色后的溶液要求在3分鐘內比色完畢.

合金鋼中鎳元素成份分析方法
（本法適用Ni3%高、低合金鋼的快速分析）
一、試劑:
1、稀王水 :ＨCL：HNO：HO=1：1：2（鹽酸+硝酸+水）
2、過硫酸銨溶液3% 當日配制.稱取3克過硫酸銨加水100ml.
3、混和液:稱氫氧化鈉75克,酒石酸20克,丁二肟2克加水溶解后稀至1升.搖勻.
4、空白液:稱氫氧化鈉75克,酒石酸20克,加水溶解后稀至1升.搖勻.
二、分析方法：
稱試樣20mg二份,于100毫升三角燒杯中加稀王水5亳升,溶解后加混和酸50毫升,過硫酸銨10毫升,搖勻,立即在一通道1cm比色杯進行比色.
空白液:稱樣溶解同上,僅把混和液改為空白液,其余同上操作,此作為空白液.
三、注意事項:
1、試樣含鉻 較高時，一定要帶空白，含鉻低時可用水作參比。
2、稱樣多少可根據鎳量的高低而定，含鎳0。1—1%稱樣20毫克。對于較高含鎳量（1—3）的測
定，稱樣15毫克。
1、 所用試劑 如發生混濁，必須加以過濾。