鋁合金中鉍的測定

鋁合金中鉍的測定（*-羅丹*光度法）

試劑：

1、HCl：1+1                       8、HclO₄：70%

2、MnSO₄：5%                     9、H₂SO₄：1+2

3、KMnO₄：3%                    10、H₂O₂：30%

4、NH₃·H₂O：1+1·2+98

5、羅丹明B：0.1%

6、*-抗壞血酸、檸檬酸銨混合液：20gKI、2gVc、15gCit溶于100ml水中。

7、*：0.5%

分析步驟：

稱取1g試樣于250ml燒杯中，加25ml HCl溶解后，加5 ml HclO₄加熱蒸發至冒煙，取下，加少量水溶解鹽類至溶液變清。加6 ml MnSO₄及5 ml KMnO₄，用水稀至約120ml，加熱煮沸至有沉淀生成，取下稍冷，攪拌下加NH₃·H₂O至溶液近中性，干濾。用稀NH₃·H₂O洗滌沉淀3次，再用熱水洗滌3次。棄去濾液，濾渣用1+2的H₂SO₄15 ml和2 ml H₂O₂（臨時混合）洗于原燒杯中，用少量熱水洗凈濾紙，煮沸2min，除去H₂O₂。將此液轉入50ml量瓶中，加8mlKI-Vc-Cit混合液，2mlPVA，2ml羅丹明B，搖勻，放置15 min。于590 nm，1～3cm比色杯。用不含Bi的樣品同上操作，作參比液。