煤炭化驗(yàn)中工業(yè)分析指標(biāo)及操作方法

 煤的工業(yè)分析方法

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。

1.水分的測(cè)定

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3種煤中水分的測(cè)定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法C僅適用于煙煤和無煙煤。

A.方法C（空氣干燥法）

i.方法提要

稱取空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。

ii.儀器、設(shè)備

a.干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。

b.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

c.玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見圖1）。

d.分析天平：感量0.0001g。

iii.分析步驟

a.用預(yù)先干燥并稱量過（準(zhǔn)確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，準(zhǔn)確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。

b.打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)1）并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1～1.5h。

c.注：1）預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

d.從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查干燥。

e.分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的水分按式（3）計(jì)算：

（3）

式中：mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；

m——煤樣的質(zhì)量，g。

B.水分測(cè)定的精密度

水分測(cè)定的重復(fù)性如表1規(guī)定：

水分（Mad）重復(fù)性<50.205～100.30>100.40

2.灰分的測(cè)定

本標(biāo)準(zhǔn)包括2種測(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。

A.緩慢灰化法

i.方法提要

稱取空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，加熱到815±10℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。

ii.儀器、設(shè)備

a.馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。

b.瓷灰皿：長(zhǎng)方形，底面長(zhǎng)45mm，寬22mm，高14mm（見圖4）。

圖4 灰皿

a.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。

b.分析天平：感量0.0001g。

c.耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。

ii.分析步驟

a.用預(yù)選灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，準(zhǔn)確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過0.15g。

b.將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815±10℃，并在此溫度下灼燒1h。

c.從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

d.進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。

B.快速灰化法

本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。

i.方法A

a.方法提要：

將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至815±10℃的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。

b.專用儀器：快速灰分測(cè)定儀（見附錄A）。

c.分析步驟：

a. 將灰分快速測(cè)定儀預(yù)先加熱至815±10℃。b. 開動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度。c. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g，準(zhǔn)確至0.002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾小. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。e. 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

ii.方法B

a.方法提要：

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。

b.儀器、設(shè)備：同3.1.2條。

c.分析步驟：

a).用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，準(zhǔn)確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b). 將馬弗爐熱到815℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使前排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。

c). 關(guān)上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。

d). 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

e). 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定。灰分低于15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。

C.分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的灰分按式（4）計(jì)算：

（4）

式中：Aad——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；m1——殘留物的質(zhì)量，gm——煤樣的質(zhì)量，g。

D.灰分測(cè)定的精密度

灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定

灰分重復(fù)性Aad再現(xiàn)性Ad<>0.200.3015～300.300.50>300.500.70

3.揮發(fā)分測(cè)定方法

A.方法提要

稱取空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900±10℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)產(chǎn)率。

B.儀器、設(shè)備

i.揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質(zhì)量為15～20g。

圖5 揮發(fā)分坩堝

i.馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10℃，并有足夠的恒溫區(qū)（900±5℃）。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃時(shí)，放入室溫下的運(yùn)動(dòng)坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐之間，距爐底20～300mm處。

馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少半年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少半年校正一次。

ii.坩堝架：用鎳絡(luò)絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底20～30mm（見圖6）為準(zhǔn)。

圖6 坩堝架

i.坩堝架夾（見圖7）。

圖7 坩堝架夾

i.分析天平：感量0.0001g。

ii.壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤樣。

iii.秒表。

iv.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208）。

B.分析步驟

i.用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下空氣干燥煤樣1±0.01g，準(zhǔn)確至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

ii.褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。

iii.將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有莫過于坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10℃，否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

iv.從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

C.焦渣特征分類

測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：

（1）粉狀——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。（2）粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。（3）弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。（4）不熔融粘結(jié)——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。（5）不膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹溝（或小氣泡）。（7）膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。（8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

為了簡(jiǎn)便起見，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。

D.分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（5）計(jì)算：

（5-1)

當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%～12%時(shí)，則：

5-2）

當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時(shí)，則：

(5-3)

式中：Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；m1——煤樣加熱后的質(zhì)量，gm——煤樣的質(zhì)量，g；Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；（CO2）ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量（按GB212測(cè)定），%；（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的百分?jǐn)?shù)，%。

A.揮發(fā)分測(cè)定的精密度

揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定：

表3,%

揮發(fā)分重復(fù)性Vad再現(xiàn)性Vd<200.300.5020～400.501.00>400.801.50

1.固定碳的計(jì)算

固定碳按式（6）計(jì)算：

FCad=100-(Mad+Aad+Vad) （6）

式中：FCad——空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；Aad——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；