?苯甲酸的選擇?
需使用經認證的?二等苯甲酸?或國家標準物質(如GBW130128),其熱值穩定且數據可靠。
推薦高純度苯甲酸片(如天津東方牌或四川產),熱值通常約26470 J/g(6330大卡)。
?預處理規范?
苯甲酸需在50℃烘箱中干燥6小時以上,并壓制成餅狀,避免粉末狀導致燃燒不充分。
稱量精度需精確至?0.0001克?(小數點后四位),確保標定準確性。
?用途與要求?
標準煤樣主要用于?反標定驗證?,通過對比實測熱值與標準值的偏差(需≤20卡/84 J)確認儀器的穩定性。
需滿足粒度要求(如0.2mm)并精確稱量至0.0001克。
?蒸餾水與氧氣?
氧彈內需注入10ml蒸餾水,確保內筒水位覆蓋氧彈充氣嘴,防止漏氣或燃燒異常。
充氧壓力需達到規定值(如3MPa),維持30秒以保證燃燒充分。
?環境控制?
標定需在15~30℃的穩定室溫下進行,避免陽光直射或溫差干擾熱交換。
?標定流程?
需連續標定5次以上,剔除異常值后取誤差較小的3次結果計算平均值,確保相對標準差(RSD)≤0.20%。
標定后需立即用苯甲酸或標準煤樣進行反標定,驗證系統穩定性。
?異常排查?
若標定失敗,需檢查氧彈密封性(水中氣泡)、點火絲接觸狀態及傳感器校準情況。
?總結?:量熱儀標定的核心標準物質為苯甲酸,輔以標準煤樣驗證,同時需嚴格控制稱量精度、環境參數及操作規范。
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