一、重復性驗證
?標定次數要求?
需連續完成5次以上標定,剔除異常值后取誤差較小的3次結果計算平均值。
精密度標準?
使用二等苯甲酸標定時,5次熱容量的相對標準差(RSD)應≤0.20%;極差需滿足:
熱容量<1500 J/K時,極差≤9 J/K
9000 J/K<熱容量<11000 J/K時,極差≤40 J/K。
二、反標定驗證
?誤差閾值?
用已知熱值的苯甲酸或標準煤樣進行反標測試,測得熱值與標準值的偏差應≤20卡(約84 J)。
驗證頻率?
每次標定后均需立即執行反標定,確保系統穩定性。
三、參數合規性檢查
?熱容量值范圍?
檢查標定結果是否在儀器說明書規定的合理區間內(如8000-12000 J/K)。
環境因素修正?
確認標定過程中已校準環境溫度、濕度及氣壓參數,避免系統誤差。
四、操作規范性復盤
?稱量精度?
復查苯甲酸稱量是否精確至0.0001克(小數點后四位)。
氧彈密封性?
檢查充氧后是否有漏氣現象(觀察水中氣泡),確保燃燒環境密閉。
參數設置?
核對儀器設定的Q值(苯甲酸標準熱值)是否正確,樣品參數是否歸零。
五、異常情況處理
若標定結果超出允許誤差范圍,需排查以下環節:
氧彈電極氧化導致點火失敗
內筒水量未覆蓋氧彈充氣嘴
溫度傳感器校準失效
建議重新清洗氧彈、更換蒸餾水后復測。
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