光譜小講堂丨火花直讀光譜法測定不銹鋼薄板中7種元素含量

01前言

  用火花直讀光譜儀測定不銹鋼薄板的化學(xué)成分時(shí)，由于試樣較薄，樣品制備時(shí)易高溫氧化，測定時(shí)也因火花電溫激發(fā)導(dǎo)致鋼板氧化，嚴(yán)重影響測定結(jié)果。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11170-2008規(guī)定，進(jìn)行不銹鋼化學(xué)成分測定時(shí)，推薦取樣厚度不小于3.0mm。但實(shí)際應(yīng)用中，越來越多的不銹鋼制品采用薄板作為原材料，如過濾時(shí)使用的攔柵，攪拌機(jī)葉片等制品都是使用厚度小于3mm的板材制成。因此，利用火花直讀光譜儀準(zhǔn)確、快速測定不銹鋼薄板中的化學(xué)成分，具有較大的現(xiàn)實(shí)意義。為防止樣品制備時(shí)氧化，本工作采用低速砂輪打磨，并采取降溫處理措施。測定時(shí)，選擇具有高能預(yù)火花能力的單向低壓火花光源，同時(shí)利用導(dǎo)熱原理進(jìn)行激發(fā)能散熱處理，成功地完成不銹鋼薄板的快速檢測。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1　樣品制備

選擇牌號為06Cr19Ni10（304），厚度分別為2.0mm及3.0mm的兩種規(guī)格不銹鋼薄板作為待測樣品。根據(jù)國標(biāo)GB/T 20066-2006規(guī)定要求進(jìn)行取樣。樣品加工時(shí)，采用PM-35OS2雙盤平面磨樣機(jī)中孔徑為φ32的砂紙進(jìn)行低速磨光，并用無水乙醇降溫、清潔，防止試樣局部過熱氧化，使試樣表面平整、光潔無氧化層，備用。

2.2　樣品定量分析

分析樣品前，選擇匹配的工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。校正完畢，通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制樣品分析，依照比對原則，對標(biāo)準(zhǔn)控制樣品的測定值與標(biāo)定值進(jìn)行比對，滿足要求后，對樣品進(jìn)行分析。

測定樣品時(shí)，連接一塊厚實(shí)的金屬導(dǎo)體按壓住樣品，讓激發(fā)產(chǎn)生的熱能通過導(dǎo)體進(jìn)行快速傳遞，避免樣品高溫氧化。

3結(jié)論與討論

3.1　氬氣流量的選擇

發(fā)射光譜分析的準(zhǔn)確度和靈敏度與分析氣氬氣的流量密切相關(guān)。流量過小，不能排除火花室中的空氣和試樣激發(fā)分解出來的含氧化合物，會引起擴(kuò)散放電；流量過大，會使激發(fā)樣品的火花產(chǎn)生跳動(dòng)，同時(shí)造成氬氣浪費(fèi)。實(shí)驗(yàn)表明，氬氣流量為350L·h^-1滿足要求。

3.2　方法的準(zhǔn)確度

本實(shí)驗(yàn)室選擇厚度分別為2.0mm、3.0mm的兩種不銹鋼薄板作為測試樣品，調(diào)整好儀器分析狀態(tài)。在相同的測試條件下，對兩種不銹鋼分別平行測定6次的平均測定值與紅外碳硫分析法、化學(xué)分析法的測定值進(jìn)行比對，結(jié)果見表1。

表1 　不同厚度不銹鋼薄板分析結(jié)果（ n=6）

3.3　方法的精密度

在相同的測試條件下，對厚度為2.0mm不銹鋼薄板樣品平行測定6次，進(jìn)行測定的精密度分析，結(jié)果見表2。

表2　精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

4分析結(jié)論

由表1得知，直讀光譜法測定薄板的碳硫檢測結(jié)果與紅外碳硫分析法的測定結(jié)果一致，其它元素的檢測結(jié)果與化學(xué)分析法的測定結(jié)果一致，測量的準(zhǔn)確度可靠。由表2得知，測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.11%～4.78%之間，精密度較高。兩項(xiàng)結(jié)果表明，火花直讀光譜法快速測定不銹鋼薄板的方法可靠實(shí)用。