如何操作和維護碳氫測定儀？

 ?一、標準操作流程?

?開機準備?

檢查氣密性：塞住入口通氧氣，觀察氣泡計是否漏氣，確保氣路密封。

試劑檢查：氧化銅每100次測試更換，變色硅膠吸濕變粉即換4；電解液需4℃冷藏保存，活性下降時更換。

環(huán)境控制：室溫10-40℃，濕度<80%，避免溫度波動影響燃燒效率。

樣品處理?

稱量精度：樣品（如煤）稱重0.2g±0.0002g，鋪平后覆蓋三氧化鎢助燃劑。

高硫樣品：添加鉻酸鉛或高錳酸銀除硫劑，避免硫氧化物干擾結(jié)果。

?燃燒與測定?

爐溫設(shè)置：節(jié)爐850℃、第二節(jié)800℃、第三節(jié)600℃（三節(jié)爐體系）。

氧氣流量：調(diào)節(jié)至100±10ml/min（過高導(dǎo)致氫值偏低）。

吸收系統(tǒng)：依次通過吸水U型管（無水氯化鈣）、除氮U型管（二氧化錳）、CO?吸收管（堿石棉）。

?空白試驗?

取空瓷舟按樣品流程燃燒，吸收水分的U型管增重需≤0.001g，否則排查凈化系統(tǒng)污染。

?關(guān)機步驟?

先停氣流，再關(guān)閉程序，最后斷電；燃燒管高溫部件需冷卻后觸碰。

二、關(guān)鍵維護措施?

?日常維護?

清潔要求?：

實驗后立即用無塵布擦拭煤渣及化學(xué)品殘留，重點清潔電解池、粉碎機篩網(wǎng)。

每周用酒精棉球擦拭密封圈接合面，避免纖維影響氣密性。

?電解池保養(yǎng)?：

定期用磷酸-丙酮混合液分三次旋轉(zhuǎn)涂覆鉑電極，涂覆前需干燥池體并檢測電阻。

存放于玻璃干燥器內(nèi)防潮，長期停用需定期旋轉(zhuǎn)電極防粘連。

?定期維護?

?氣路系統(tǒng)?：

每月檢測管路氣密性，更換干燥管中變色的硅膠。

鋼瓶垂直固定，更換后需檢漏防爆。

傳感器校準?：

每月用標準煤樣（如GBW11101）驗證精度，碳/氫實測值與標準值偏差≤0.3%。

電化學(xué)傳感器壽命1-2年，每年校驗熱導(dǎo)檢測器（TCD）。

?故障處理指南?

三、安全與操作禁忌?

1. ?個人防護?：接觸電解液需戴耐酸手套，包樣時防止汗液污染樣品。

2. ?氣體安全?：遠離明火，氫氣/氧氣瓶管路安裝后必須檢漏。

3. ?設(shè)備保護?：

4. 避免液體進入探測孔（若誤入需立即倒置排出）。

5. 配穩(wěn)壓電源并可靠接地，防止電網(wǎng)干擾損壞電路。

 ?四、維護周期速查表?

注：操作細節(jié)依據(jù)《MT/T 1195-2020煤中碳氫測定儀檢定規(guī)程》4，停用重啟時需重做氣密性測試和標準樣驗證。