碳?xì)涞獪y(cè)定儀樣品處理過(guò)程

碳?xì)涞獪y(cè)定儀的樣品處理過(guò)程是確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，主要包含以下步驟及注意事項(xiàng)：

?一、預(yù)處理流程?

1. ?研磨與粉碎?：

2. 固體樣品需研磨至均勻細(xì)粉（通常要求粒徑≤0.2mm），確保樣品均質(zhì)性，避免燃燒不充分。

3. 煤、土壤等需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)過(guò)濾，剔除雜質(zhì)。

4. ?干燥脫水?：

5. 樣品需在105℃烘箱中干燥至恒重（通常2~4小時(shí)），去除水分干擾氫元素測(cè)定。

6. 吸濕性樣品需置于干燥器中冷卻后立即稱量，

7. ?稱量與包裹?：

   錫箔/銀箔?：適用于大多數(shù)有機(jī)物及煤樣，高溫下可助燃并防止飛濺。

8. ?特殊容器?：液態(tài)樣品需用膠囊密封后包裹。

9. 精密稱取適量樣品（一般1~100mg，依據(jù)元素含量調(diào)整）。

10. 包裹材料選擇：

?二、操作注意事項(xiàng)?

1. ?避免污染?：

2. 使用無(wú)污染鑷子操作包裹，防止手部油脂或水分影響。

3. 稱量環(huán)境需控制濕度（建議相對(duì)濕度<60%）。

4. ?樣品穩(wěn)定性?：

5. 易揮發(fā)樣品需快速封裝，減少暴露時(shí)間。

6. 含硫或鹵素樣品需添加氧化鎂等添加劑，抑制腐蝕性氣體生成。

7. ?自動(dòng)化處理?：

8. 部分儀器配備機(jī)械手自動(dòng)包裹系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)批量樣品錫箔封裝，減少人為誤差。

?三、特殊樣品處理?

• ?高分子/生物樣品?：冷凍干燥后研磨，避免高溫預(yù)分解。

• ?煤炭/礦物?：需按國(guó)標(biāo)（如GB/T 30733-2014）預(yù)處理，確保代表性。

• ?含金屬樣品?：預(yù)先灰化去除金屬離子，防止催化劑中毒。

?四、質(zhì)量控制?

• ?空白對(duì)照?：每批次需包裹空白錫箔進(jìn)行測(cè)試，扣除背景值。

• ?平行樣測(cè)試?：至少兩份平行樣，偏差需符合標(biāo)準(zhǔn)要求（如RSD≤2%）。