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一、直接影響機制
1?、PH值失衡干擾反應?
強酸失效(PH1[3][8][19<)?:電解液過度酸化會觸發(fā)/的光敏副反應,生成額外碘/溴單質,消耗電解產(chǎn)物,導致標樣結果偏低]。
活性下降(PH>3)?:堿性環(huán)境降低對SO?的吸收效率,延長反應時間,造成硫轉化不?。
2、污染物沉積阻礙電解?
失效電解液顏色由淺乳白變?yōu)辄S/紅色,表明有機物或硫化物沉積污染鉑電極,降低電解效率?。
電極表面結垢導致信號滯后,終點判斷延遲,使標樣實測值低于真實值?。
3?、成分降解導致滴定偏差
分解使電解液有效碘離子濃度下降,SO?氧化不充分,積分電量減少?。
冰乙酸揮發(fā)造成濃度失衡,進一步放大測量誤差?。
二、失效識別與處理流程
?快速診斷方法?
顏色檢測?:電解液呈明顯黃色/紅色需立即更換(正常為乳白色)?。
PH試紙測試?:PH值超出1-3范圍即失效(優(yōu)先用精密試紙)?。
觀察電解氣泡?:失效后電解池氣泡減少、分布不均?。
更換操作規(guī)范?
配方重置?:5g+5g+蒸餾水250ml+冰乙酸10ml,避光配制?。
極片維護?:同步用細砂紙打磨電極至光亮,酒精清洗插頭氧化層?。
氣路聯(lián)動檢查?:更換后需檢測氣密性(流量≥1000ml/min)?。
校準驗證要點?
更換后先用高硫廢樣中和系統(tǒng)(2-3次),再測試低/中/高硫標樣。
若標樣仍偏低>0.10%,需按實測值=標準值+偏差值調整儀器補償系數(shù)L。
三、預防性維護策略
環(huán)境控制?
濕度維持在30-60%,避免高濕吸潮稀釋或低濕靜電吸附污染物?。
避光保存電解液,防止光敏副反應?。
周期管理?
有效期?:開封后使用≤30天或測試≥300次強制更換?。
核查頻率?:每周用標樣驗證,每月全面維護電極及氣路?。
關鍵警示?:直接調整校準系數(shù)無法修正失效電解液導致的偏差,必須先更換試劑并清潔電解系統(tǒng)?。
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