核磁共振波譜儀的樣品如何正確制備？

來源：上海紐邁電子科技有限公司 2025年06月26日 07:23

　　核磁共振波譜儀在強磁場中，某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性，被分裂成兩個或兩個以上量子化的能級。吸收適當頻率的電磁輻射，可在所產生的磁誘導能級之間發生躍遷。在磁場中，這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態向高能態躍遷的兩個能級差的能量，會產生共振譜，可用于測定分子中某些原子的數目、類型和相對位置。

　　核磁共振波譜儀的樣品制備：

　　1、樣品量

　　不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。

　　2、氘代試劑的選擇

　　因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。

　　由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，較好不要遮擋樣品峰。

　　3、是否必須加TMS

　　測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。

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