TDU熱脫附使用心得

　　【儀器心得】TDU熱脫附使用心得
 

　　熱脫附實際上是一種GC進樣技術或樣品引入方式。熱脫附是利用加熱方式，將樣品中的揮發性有機化合物及半揮發性有機物形式被釋放。我們知道標準GC進樣 (液體或頂空) 進樣時間在幾毫秒到幾秒之間瞬間完成，固相微萃取SPME也是比較快的，樣品組分很快進入氣相色譜柱。而熱脫附的樣品熱脫附則需要更長時間，化合物傳輸在幾分鐘的時間內，這樣如果樣品直接進入柱子的時間會比較長，會造成色譜峰拖長，峰形會很差。所有必須有冷阱進行二次冷聚焦后再傳送到色譜柱，以獲得理想的色譜峰。
 

　　熱脫附是一種簡單，快速的分析方法，無須復雜的樣品前處理方式。
 

　　由于熱脫附在香氣香味物質測定具有非常大的優勢，廣泛用于揮發性成分的測定，省事省力，效率高，靈敏度高。給香氣香味樣品或其它樣品的前處理帶來極大方便。
 

　　所以2011年時候，決定購買一套德國Gerstel的熱脫附TDU。安裝在原有的GCMS上面。

 

　　1. TDU介紹
 

　　熱脫附TDU不僅僅可以進樣直接熱脫附或Tenax吸附管熱解析，還可以進行SBSE(stir bar sorptive extraction攪拌棒吸咐萃取)，薄膜固相微萃取TF-SPME，或者進行其它吸附方式的熱解析。可以應用于各種基質的樣品前處理，例如各種食品飲料，酒類，茶葉，植物，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴，水，香精等樣品，甚至一些“臟”的基質的提取分析。
 

　　使用TDU需要大體積冷阱進樣口CIS4。CIS=Cooling Injection System，也就是通常講的PTV。它可以進行普通分流/不分流進樣，溶劑吹掃大體積進樣等，進樣口程序升溫。
 

　　這套TDU-CIS4系統制冷采用UPC制冷裝置(帕爾貼制冷)，可以快速冷卻到10℃以下，里面的制冷劑是50%乙醇+50%水。TDU和CIS4溫度和氣流控制由506控制器來完成。
 

　　2. TDU特點優勢
 

　　這套熱脫附TDU系統的特點是整個系統沒有閥門，沒有傳輸線，避免死體積或冷點等。穩定性高，維護簡單。熱脫附TDU是直接蹲在大體積冷阱進樣口的上面。熱脫附TDU的熱脫附管嵌套CIS冷阱的襯管，傳遞樣品效率非常高。

 

　　3 熱脫附TDU應用舉例
 

　　使用這套熱脫附TDU做了大量香氣分析研究工作，也發表了多篇文章。
 

　　其中TDU常用的一種種樣品前處理方式是攪拌棒吸附萃取(SBSE)技術，是一種綠色的無溶劑萃取技術，使用帶有吸附層的磁力攪拌棒，高效萃取并且富集液相或氣相樣品中的揮發性及半揮發性的有機化合物。SBSE的萃取原理與SPME類似，集采樣，萃取，濃縮，凈化于一體，利用分析物在樣品，頂空和吸附層三相之間的分配系數，在達到平衡后完成萃取過程。有頂空式和浸入式兩種基本萃取方式。SBSE比大多數傳統萃取技術的萃取時間要短得多，并且有更高的靈敏度。圖3是茶水的SBSE和SPME比較。明顯看出來SBSE的靈敏度要比SPME高。盡管SBSE采用分流進樣模式，而SPME采用不分流進樣模式，如果SBSE采用不分流模式，那峰會大許多。特別在中后段SBSE明顯具有很大優勢。茶水中關鍵香氣化合物茉莉內酯，吲哚的峰遠遠高許多。

 

　　4. 維護和保養
 

　　這套TDU-CIS4系統維護的地方比較少，也比較簡單，例如更換CIS襯管(和普通進樣口一樣，使用時間久了，襯管也會臟的)。對UPC制冷裝置(帕爾貼制冷)進行維護。需要定期更換制冷劑。