高溫爐中碳質(zhì)殘留物灰分測定的實驗方法與步驟解析

方法概要

用無灰濾紙作引火芯，點燃放在一個適當容器中的試樣，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳。碳 質(zhì)殘留物再在775c高溫爐中加熱轉(zhuǎn)化成灰分，然后冷卻并稱重。

儀器與材料

儀器SH119石油產(chǎn)品灰分測定儀

定量濾紙：直徑9厘米。

鹽酸：化學(xué)純，配成1：4的水溶液。

試驗步驟

1、將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準確至0.1g，并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限.

2、用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距尖DUAN5 ~10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中，將大部分試樣表面蓋住。

3、測定含水的試樣時，將裝有試樣和引火芯的坩堝放置電熱板上，緩慢加熱,使其不濺出，讓水 慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。

引火芯浸透試樣后，點火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進行到獲得干性碳化殘渣時為止。燃燒時，火焰高度維持在10厘米左右。

 對粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后，調(diào)整加熱，使試樣不至濺出， 亦不從坩堝邊緣溢出。

試樣燃燒之后，將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的SH119石油產(chǎn)品灰分測定儀中,在此溫度下加熱，直到殘渣成為灰燼（一般保持1,5?2.。小時）。

4、殘渣成灰后，將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進行稱量，稱準至 0.001克。再移入高溫爐中燃燒20~30分鐘，重復(fù)進行燃燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。

SH119石油產(chǎn)品灰分測定儀是依據(jù)GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測定法》、ASTMD482.GB/T2433《添加劑和含添加劑潤滑油硫酸鹽灰分測定法》、SH/T0067《發(fā)動機冷卻液和防銹劑灰分含量測定法》標準設(shè)計制造的，用于測定潤石油產(chǎn)品灰分及潤滑油脂硫酸鹽的灰分。