AFS-230E雙道原子熒光光譜儀使用心得

2025年06月17日 15:04

　　氫化物發(fā)生- 原子熒光光譜法(HG-AFS)以其靈敏度高、選擇性較好、操作簡便快速等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于食品、水等樣品中砷、汞、硒、鉛、鎘、銻等可形成揮發(fā)性氫化物元素的測定，為此類元素的測定提供了簡便、靈敏、準確的方法。本實驗室于2008年裝備一臺AFS-230E雙道原子熒光光譜儀，主要用于食品、水中砷、汞、硒、鎘、鉛等元素的測定，除鉛外其余四種元素測定結(jié)果的重現(xiàn)性、準確性、加標(biāo)回收率等均令人滿意。對于氫化物發(fā)生- 原子熒光光譜法(HG-AFS)，要獲得滿意的實驗結(jié)果除了要滿足一些基本的要求諸如潔凈器皿、用水和試劑的純度、適宜的介質(zhì)酸度和還原劑的濃度及用量、規(guī)范熟練的操作外，主要是要確立儀器的最佳工作條件，讓儀器在最佳條件下運行。現(xiàn)就AFS-230E雙道原子熒光光譜儀的最佳工作條件的確立(以水中砷和銻的同時測定為例)談幾點體會：

　　1 、燈電流的確定采用砷和銻特種空心陰極燈，砷、銻相對熒光強度(熒光強度/空白熒光強度的比值)均隨著燈電流的增加而增大,但當(dāng)二者的燈電流達40mA時相對熒光強度基本達到最大值且分別在40～60 mA和40～55 mA范圍內(nèi)基本穩(wěn)定，若再加大燈電流，其相對熒光強度不增反降，這可能與燈電流太大而發(fā)生自吸現(xiàn)象有關(guān)，同時考慮到太大的燈電流會影響空心陰極燈的使用壽命，故燈電流確定應(yīng)綜合考慮而選擇最佳值，本例為50 mA，見表1。

燈電流（mA)	20	30	40	50	55	60	65	70	75
砷	1.44	1.67	1.76	1.79	1.74	1.73	1.65	1.54	1.45
銻	3.63	5.90	6.75	6.92	6.84	6.58	6.30	5.86	5.47

　　表1 砷、銻燈電流與相對熒光強度的關(guān)系

　　2、光電倍增管負高壓的確定光電倍增管負高壓的高低與檢出的砷、銻的相對熒光強度的大小密切相關(guān)。當(dāng)負高壓在280～320V范圍內(nèi)砷的相對熒光強度基本達穩(wěn)定最大值，當(dāng)負高壓從320V增加至330V時，其相對熒光強度反而從1.44下降至1.42，而銻的相對熒光強度則隨著負高壓的增加而逐漸增大，兼顧砷和銻，光電倍增管負高壓確定為310V，見表2。

負高壓（V)	250	270	280	290	300	310	320	330
砷	1.34	1.41	1.43	1.45	1.46	1.45	1.44	1.42
銻	4.23	5.23	5.73	6.18	6.34	6.58	6.71	6.81

　　表2 光電倍增管負高壓與相對熒光強度的關(guān)系

　　原子化器高度的確定試驗結(jié)果表明原子化器高度分別在6～12mm和7～11mm范圍內(nèi)砷、銻的相對熒光強度基本穩(wěn)定，故原子化器高度確定為8mm。

　　載氣流量的確定在最佳儀器條件下，載氣(Ar，純度大于99.99%)流量在300～600ml/min范圍內(nèi)砷的相對熒光強度比較穩(wěn)定，而銻的相對熒光強度則隨著載氣流量的增大而下降，這是由于較大的載氣流沖淡了火焰中銻原子蒸氣并使其在光路上停留時間較短的緣故。兼顧砷和銻載氣流量確定為300ml/min，見圖1。從圖1可見，載氣流量對不同元素的相對熒光強度的影響有比較大的差異，因此應(yīng)該經(jīng)試驗確立各自的載氣流量從而獲得滿意的試驗結(jié)果。

　　3、讀數(shù)時間的確定在10～15S范圍內(nèi)隨著讀數(shù)時間的延長砷、銻的相對熒光強度逐漸降低，試驗選用10.0S。

　　經(jīng)試驗優(yōu)化確定的儀器最佳工作條件為：砷、銻空心陰極燈燈電流均為50mA,負高壓均為310V；原子化器高度8mm；載氣流量300ml/min，屏蔽氣流量900ml/min；讀數(shù)時間10S。

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