測定電焊煙塵中的氟：氟離子選擇性電極

過去對(duì)合氟煙塵的測量多是采用分光光度法,其中以具有特異反應(yīng)的氟試劑(1,2一二經(jīng)基蕙醒一3一Ye一甲胺一N,N一二乙酸)比色法應(yīng)用軟廣。前處理主要采用蒸吹法〔1〕,石英管富氧轉(zhuǎn)化法〔2〕不汀散法〔呂J。1966年有人用氟化斕單晶制成固休膜電極,直接用電位法進(jìn)行氟離子活度。

根據(jù)電焊煙塵發(fā)生的特點(diǎn),從采樣、前處理、分析等都考慮了電焊的特定環(huán)境和條件。氟離子選擇性電極測量電焊煙塵中的氟選擇DCTA(1,2-環(huán)己烷二胺四乙酸)為干擾離子隱蔽劑,硝酸鈉為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。在無鋁煙塵分析中采用醋酸—醋酸鈉緩沖液pH5.5。在含鋁煙塵分析中采用硼酸一四硼酸鈉緩沖液pH=7.0,加入鈦鐵試劑作氟離子的釋放劑。可排除300毫克/升Fe~(+3)、Mn~(+2)、Cr~(+3)、Cd~(+2)、Cu~(+2)、Zn~(+2)、Ni~(+2)、P~ (+2)、Mg~+2、Ca~(+2)和50毫克/升Al~(+3)的干擾。控制樣品溶液中[F-]在10~(-3)～10~(-5)M之間,在室溫下進(jìn)行測量。前處理采用水溶及酸解分步進(jìn)行,可分別測量可溶性氟、不溶性氟及總氟量。

方法的檢出限為2微克(測定總體積為50毫升),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為1～2％, 相對(duì)誤差小于2％,靈敏度符合能斯特方程。將本文的電極法與氟試劑比色法進(jìn)行對(duì)照測量,結(jié)果基本一致。電極法較氟試劑比色法穩(wěn)定,步驟簡單,測量快速,測量容量大,故有實(shí)用價(jià)值。