水分測定之庫倫滴定儀使用心得

2025年06月12日 17:02

　　水分測定之庫倫滴定儀使用心得

　　水分測定通常有兩種方法，一種是滴定法，一種是庫倫法，滴定法常常用于水分含量較高的樣品，而庫倫法則適用于水分含量比較低的樣品。單位有一臺瑞士萬通水分測定儀，用的是是庫倫法測定水分。

　　1.使用前檢查：檢查內容包括電源是否連接，信號傳輸是否正常，因為水分測定儀不止一個模塊，每個模塊有自己的電源線與信號連接線，有時候不小心碰了電源或者連接線，結果打開軟件發現某個模塊未連接，所以從一開始使用前就進行檢查。

　　2.檢查陽極液是否需要更換，器皿中裝有100ml左右庫倫法陽極液，樣品測試次數多了以后，陽極液中含有的水量達到飽和后就會影響測試，我們可以從圖中draft值進行判斷，如果平衡過程中居高不下，那就是需要更換了。還有陽極液

　　3.正常顏色為淡黃色，隨著樣品測試越來越多，其顏色也會越來越深，此時我們也可以進行更換。

　　4.干燥硅膠更換，每次分析樣品前檢查儀器上的干燥硅膠是否變色，若果顏色都變了，那需要及時進行更換。否則會出現測試過程中系統一直難以穩定的情況。

　　4.儀器平衡，剛開啟儀器draft值會很高，我們需要等待較長時間讓儀器平衡穩定，待儀器平衡完成后，儀器會顯示狀態OK的提示，代表此時可以開始加樣測試。

　　5.樣品準備，對于分析的樣品固體和液體均可，但要保證加入的樣品能夠在陽極液中溶解。如果出現不能溶解的情況，一來儀器很難穩定下來，二來即使儀器穩定下來了，那測試結果實際是偏小的，因為有水分會包夾在未溶解的樣品里面。

　　6.樣品稱量可以采用減量法，樣品加樣前歸零，然后取完樣加入儀器加樣口后再次稱量，天平顯示的差值即為加入樣品的質量，這一步要注意用來取樣的稱量勺或者其它器皿要和裝有樣品的樣品瓶一起稱重，否則稱量結果是錯誤的。

　　7.加入樣品的時候要注意不要粘在加樣口，對于液體樣品還好一點，可以用滴管吸取樣品，然后深入加樣口，在器皿內液面上方進行滴加。對于固體樣品，特別是粉末樣品，由于加樣口比較小，很容易在加樣的時候粘在加樣口，因此要特別小心。如果粘上了樣品，需要快速將其撣入，否則會造成樣品損失，導致最終測試結果偏低。

　　8.加樣速度是影響測試結果準確性的一個重要因素，加樣的時候需要打開加樣口磨口塞，此時外部空氣會進入，然后溶解在陽極液里面，而空氣中又含有水分，因而會造成結果偏高。加樣時打開磨口塞的時間越久，那么溶解在陽極液里面的水分就越多，最后的結果就會越偏大。

　　總結：庫倫法水分測定雖然是一個很成熟的測試方法，其穩定性好，應用廣泛，準確度高，但上述這些前提均需要操作人員嚴格執行操作步驟，清楚測試過程中的注意事項，這樣測試才會又快又準。

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