固體廢棄物浸出毒性檢測實驗方法及設備作業(yè)指導規(guī)范

1.1 試劑水：使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水。

2 浸提劑

2.1浸提劑1#：使用質量比為2：1的濃硫酸和濃硝酸，配制：（1升純水約2滴），pH=3.20±0.05的酸溶液，試劑水是超純水。

3 儀器設備

3.1 振蕩設備：轉速為30±2r/min 的翻轉式振蕩裝置。

3.2提取瓶：2L 具旋蓋和內蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質。提取瓶應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有機物時，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

5.2 燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。

5.3 表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。

5.4 篩：涂Teflon 的篩網(wǎng)，孔徑9.5mm。

5.5高壓氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）

5.6恒溫干燥箱

5.7土壤研磨機

5.8冰箱

5.9pH 計：在25℃時，精度為±0.05pH

6 樣品的保存和處理： 除非冷藏會使樣品性質發(fā)生不可逆改變，樣品應于4°C 冰箱冷藏保存。

一，樣品無初始液相：（指的是干質量的采集樣品，看不到明顯的液體）

1、取回樣品后先放置保存。

2、取樣品100g測定樣品含水率，稱取100g樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率，含水率測定公式= (濕重-干重)/濕重 * 99%，例如：稱取100g, 于105℃下烘干，恒重至兩次后的重量為90，則此次采集樣品中含水率則為（100-90）/100*99%=10%（一般測定含水率的樣品不能在進行浸出毒性試驗）

3、樣品用土壤研磨機破碎樣品顆粒應可以通過9.5mm 孔徑的篩，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。

4、 取破碎后的新樣品150g，置于2L的PE中，并根據(jù)樣品含水率10%計算中新樣品150g中的含水量（即150g*10%=15g），從而算出150g新樣品中干固體的重量為150g-715g=135g然后按照液固比為10：1（l/kg）計算出浸提劑的體積（即1350ml）加入PE瓶并旋緊瓶蓋，將PE瓶以十字形對稱的方式放置于置于翻轉振蕩器上。

5.翻轉振蕩器時間的設定：

在主機定時器上有小時，分，秒標志，可通過總定時器上的“十”“一”按鈕任意設定，根據(jù)自己需要設定萃取時間。如18小時設定，只須按動定時器下方中間按鈕把標志定在H上，通過左側按鈕設為1，第二按鈕設為8，右側兩個按鈕均設為0即可，（2）總時間定好之后再設定正反轉定時器，正反轉定時器時間設定與總定時時間設定方式大致一樣，只是正反轉定時器前兩位數(shù)字為間隔時間，后兩位數(shù)字為工作時間，如設計間隔時間為5S，工作時間為9小時，只需將前兩位設定為05S后兩位設定為09H即可，千萬不可以將間隔時間與工作時間設定為零，儀器正常啟動前請放下儀器正面卡扣，儀器工作期間工作人員千萬不可靠近儀器

轉動部分，打開電源開關，將電機調速器調至一個合適的翻轉頻率，不要太快也不要太慢即可，大約調至90左右即可，因為電機速比為3:1，所以調速器調至90即為每分30轉，開機大約20秒左右，好開蓋放氣，中途如需再放氣只須按暫停開關開蓋放氣即可。

6、打開翻轉振蕩器并以30±2轉/min的速度振蕩18±2h，在萃取初期的30分鐘內，需打開PE瓶蓋數(shù)次，以避免PE瓶無法承受萃取初期所產生的壓力，之后便開始18小時的萃取，每30分鐘至1小時，將PE瓶打開泄壓。

7、18小時后，實驗完畢后把PE瓶取下，具體過濾方法如下：

（1）清洗高壓過濾器與濾紙（用稀硝酸淋洗過濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）

（2）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜（注意：微孔濾膜無正反面），然后將過濾器本體放在底座上，刻槽對準后將其鎖緊。

（3）把PE瓶內的浸出液及樣品倒入高壓過濾器內，將高壓過濾器上蓋頂部刻槽對準并鎖緊，底部出液口放置承接容器后，頂部     進氣口接上高壓氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機

易于控制壓力及氣體流量）。如果高壓氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是快速接頭，用透明硬管把氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器進氣嘴快速接頭連接起來，非常方便，一插便可對接；如果高壓氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過濾器上進氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用PU管連接氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器。將頂部安全泄壓閥關閉，開始加壓。

（4）開始先加10 psi，至沒有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類推累計加到50psi（注意不要超過60psi（1psi=6895Pa），否則會造成危險）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過濾完成。

8、后將過濾的液體進行保存分析。

二，樣品含有初始液相：（指的是干濕質量的采集樣品，看到明顯的固體和液體）

1樣品含水率與干固體百分率計算：

（1）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜，然后將過濾器本體放在底座上，刻槽對準后將其鎖緊。用稀硝酸淋洗過濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）

（2）倒入稱好容器中的200g樣品，將高壓過濾器上蓋頂部刻槽對準并鎖緊，底部出液口放置承接容器（如：燒杯）后，頂部進氣口用PU管連接上高壓氮氣鋼瓶。如果高壓氮氣鋼瓶接頭是快速接頭，用透明PU管把氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器進氣嘴快速接頭連接起來，非常方便，一插便可對接；如果高壓氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過濾器上進氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用白色軟管連接氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器。將頂部安全泄壓閥關閉，開始加壓。
開始先加10 psi，至沒有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類推累計加到50psi（注意不要超過60psi（1psi=6895Pa），否則會造成危險）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過濾完成。

（3）將過濾完的濾渣至于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率與干固體百分率。例如：200g樣品過濾完濾渣含量為100g,烘干恒重完為90g,則根據(jù)①含水率=(濾渣濕重-濾渣干重)/濾渣濕* 99%即(100g-90g)/100*99%=10%,②干固體百分率=濾渣干重/過濾前樣品的總重量*99%即90/200*99%=45%（一般測定含水率的樣品不能在進行浸出毒性試驗）

5、 測定干固體百分率≦9%，則直接分析容器里的初始液相即可。

6、 如果說測定干固體百分率＞9%，（以上測的為45% 是大于9%的）則還需要進行以下的實驗步驟：

7（1）取濾渣150g，置于2L的PE中，并根據(jù)之前測定樣品含水率20%計算中濾渣150g中的含水量（即150g*10%=15g，從而算出150g濾渣中干固體的重量為150g-15g=135g然后按照液固比為10：1（L/kg）計算出浸提劑的體積（即1350ml）加入PE瓶并旋緊瓶蓋，將PE瓶以十字形對稱的方式放置于置于翻轉振蕩器上。

（2）打開翻轉振蕩器并以30±2轉/min的速度振蕩18±2h，在萃取初期的30分鐘內，需打開PE瓶蓋數(shù)次，以避免PE瓶無法承受萃取初期所產生的壓力，之后便開始18小時的萃取，每30分鐘至1小時，將PE瓶打開泄壓。

8、翻轉式振蕩器時間的設定：在主機定時器上有小時，分，秒標志，可通過總定時器上的“十”“一”按鈕任意設定，根據(jù)自己需要設定萃取時間。如18小時設定，只須按動定時器下方中間按鈕把標志定在H上，通過左側按鈕設為1，第二按鈕設為8，右側兩個按鈕均設為0即可，（2）總時間定好之后再設定正反轉定時器，正反轉定時器時間設定與總定時時間設定方式大致一樣，只是正反轉定時器前兩位數(shù)字為間隔時間，后兩位數(shù)字為工作時間，如設計間隔時間為5S，工作時間為9小時，

只需將前兩位設定為05S后兩位設定為09H即可，千萬不可以將間隔時間與工作時間設定為零，儀器正常啟動前請放下儀器正面卡扣，儀器工作期間工作人員千萬不可靠近儀器轉動部分，打開電源開關，將電機調速器調至一個合適的翻轉頻率，不要太快也不要太慢即可，大約調至90左右即可，因為電機速比為3:1，所以調速器調至90即為每分30轉，開機大約20秒左右，好開蓋放氣，中途如需再放氣只須按暫停開關開蓋放氣即可。

8．18小時后，實驗完畢后把PE瓶取下，具體過濾方法如下：

（1）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜，然后將過濾器本體放在底座上，刻槽對準后將其鎖緊。用稀硝酸淋洗過濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）

（2）把PE瓶內的浸出液及樣品倒入高壓過濾器內，將高壓過濾器上蓋頂部刻槽對準并鎖緊，底部出液口放置承接容器后，頂部進氣口接上高壓氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）。如果高壓氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是快速接頭，用透明硬管把鋼瓶與高壓過濾器進氣嘴快速接頭連接起來，非常方便，一插便可對接；如果高壓氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過濾器上進氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用PU管連接氮氣鋼瓶（或無油空氣壓縮機，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器。將頂部安全泄壓閥關閉，開始加壓。

（3）開始先加10 psi，至沒有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類推累計加到50psi（注意不要超過60psi（1psi=6895Pa），否則會造成危險）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過濾完成。

9、后將初次過濾的初始液相與第二次過濾的液體進行混合并保存分析。