島津氣相GC-2010plus使用心得

　　【儀器心得】島津氣相GC-2010plus使用心得
 

　　這是公司第二臺島津氣相GC-2010plus與第一臺配置不同，先上圖：
 

　　2016年購機，剛開始它配置一個分流不分流進樣口SPL，HS-20頂空自動進樣器和ECD檢測器。HS-20 ECD用來檢測水中二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，四氯乙烯。分流不分流進樣口 ECD用來檢測職業衛生 六六六、滴滴涕等。后來擴項水中苯系物，需增加FID檢測器，于是增加了檢測器 FID 2010pro，這樣可以用HS-20配合FID檢測水中苯系物。考慮到固定污染源排氣中甲醇的測定 氣相色譜法 HJ/T33-1999，氣體進樣閥進樣的重復性更好，于是配置了VICI的惰性六通閥。
 

　　這樣配置用到的有五種組合：1 SPL+ECD,2 SPL+FID ,3 HS-20 +ECD,4 HS-20+FID,5六通閥+SPL+FID，其實還可以是第六種：六通閥+SPL+ECD這種沒做過實驗。
 

　　使用感受：FID 靈敏度重復性都挺好，試過手動液體進樣RSD在2%左右，ECD線性范圍有些窄，比如做水中三氯甲烷最高點只能做到20ug/L以下，不然標準曲線彎曲。VICI的六通閥惰性不錯，氣體進樣重復性良好。用六通閥+SPL+FID還開發了一個方法：直接進樣氣相色譜法測定固定污染源廢氣中7種常見揮發性有機物。HS-20頂空自動進樣器重復性良好，不過它比較容易有殘留，這個是儀器設計問題，在島津HS-20 NX得到改良 增加一路隔離氣有效減少排空閥殘留物質向定量環的擴散，降低交叉污染。原理如圖 ：這里的傳統頂空是指HS-20這類頂空。注意的是HS-20頂空是通過直接連接毛細柱的方式，沒經過SPL進樣口，用的密封墊是Vespel材質的，而SPL使用石墨密封墊，這樣導致了如果是同一根毛細柱做完頂空，換做SPL進樣的時候，需要重新安裝密封墊，反之亦然。要是設計成頂空，SPL進樣共用密封墊就方便多了！還有一點容易忽略的是換檢測器的時候要小心FID和ECD伸入檢測器長度是不同的。
 

　　儀器維護方面：因為農殘后來沒做了，基本是氣體進樣，襯管一年后還是挺干凈的，隔墊也很少換。ECD基線高的時候，一般升溫老化過夜，基線會有好轉。
 

　　總結：這臺儀器配置還算豐富，適合做頂空，氣體進樣，液體進樣分析。