聊聊粉末制粒和包衣（二）

聊聊粉末制粒和包衣（二）

在（一）中，我們提到粉末制粒和包衣的區別和聯系，當底物粉末粒子太小的時候，要在單個粉末外層包裹衣膜，實在太難了。初期一定是制粒過程，當形成了一定粒度的粒子后，后面的才是包衣。“那可以把粉末（濕法）制粒說的稍微詳細一些嗎？”

在聊制粒工藝的時候，大家會常聽過一個詞：加漿。漿，漿液是也，可以是溶劑，也可以是溶劑和某種起粘結作用的輔料配置而成的。

如何加漿，這個和使用的設備以及物料特性有關。早期使用高剪切制粒的時候，制粒機蓋子上留個加液體口，直接倒進去便是。后來覺得這樣一股腦倒進去的方式有點粗魯，得到的顆粒不均勻，得溫柔一點，于是采用霧化（分散）的方式向里面加液體，效果提升明顯。

你知道嗎？

• 物料在攪拌槳離心力的作用下，呈現邊緣多，中間少的狀態 ；

• 如果能用單流體噴嘴，就盡量不用二流體壓縮氣體霧化的形式；

• 優選用“一”字形噴嘴；

• 噴嘴的霧化角度要結合鍋體直徑、形狀和物料裝載高度進行計算，霧化要盡量分散，又不能噴到鍋壁上；

• 根據攪拌槳旋轉方向，噴嘴放在切刀下游，不要離得太近，理想位置是切刀正對面，既保障液滴不噴到切刀上，也給物料留出足夠的行程，使其與液滴混合作用；

• 如果用“一”字形的噴嘴，與鍋體半徑垂直為佳；

• 如果使用二流體霧化噴嘴，霧化角度不要太大，不要太靠近邊緣。

我們總是喜歡探索。

既然霧化（分散）能獲得好的效果，那把霧化液滴做得再小一點會不會更好？精細霧化對常見品種的制粒效果提升有限，對崩解和溶出有特別要求的品種是有幫助的。精細霧化通常采用二流體或三流體噴嘴，由于加液時間短，大量壓縮氣體進入對于高剪切制粒機相關部件的氣密封是有挑戰的。

有朋友注意到為什么前面的霧化后面加上了分散兩個字，這是有別于精細霧化的。分散，是靠著液體受到的壓力（蠕動泵擠壓或者壓力罐內部的壓力），在通過噴嘴時，分散成幾百個微米或者更大。在高剪切制粒時，液滴噴灑到鍋體內部，粉末粘在液體表面，然后在攪拌槳和切刀的作用下，液滴核逐漸消失，分布在粉體表層，粉體變成了核心，更小的液滴在粉體表層潤濕，通過液體的橋接，將粉體變成大顆粒、軟材，然后剪切制粒后進入流化干燥整粒，得到需要的顆粒產品。

• 漿液為溶劑時

• 黃色：物料粉末

• 藍色：粘結劑粉末

• 灰色：溶劑液滴

• 成品顆粒：藍色的粘結劑在黃色顆粒間連接，填充。

• 漿液為配置好的粘結劑

• 黃色：物料粉末

• 淺藍色：粘結劑液滴

• 成品顆粒：藍色的粘結劑在黃色顆粒表面成膜，填充。

而對于流化床一步制粒而言，加漿方式為精細霧化，使用的噴槍均為二流體或三流體噴槍，通過壓縮氣體來霧化，粒徑在幾十個微米，沒有剪切力去打散液滴這種情況。無論液滴比粉末大多少，液滴起的都是潤濕表面、液體橋的作用。

• 漿液為溶劑

• 黃色：物料粉末

• 藍色：粘結劑粉末

• 灰色：溶劑液滴

• 成品顆粒：藍色的粘結劑在黃色顆粒間連接，填充。

• 漿液為配置好的粘結劑

• 黃色：物料粉末

• 淺藍色：粘結劑液滴

• 成品顆粒：藍色的粘結劑在黃色顆粒表面成膜，填充。

高剪切制粒時，需要通過流化床沸騰干燥去除多的水分，為了達到理想的粒度分布，后續往往需要干整粒。而流化床一步制粒，相對均勻，基本不用干整粒，獲得的粒子可以直接包裝成顆粒劑或者送至下游進行總混、灌膠囊或者壓片。

粉末制粒的手段很多，高剪切制粒機和流化床是典型的濕法制粒，此外還有搖擺制粒機和噴霧干燥等等。

有別于濕法制粒，噴霧干燥制粒時，干燥塔里面是沒有底物的。對于一些特殊產品，生產設備需要充分考慮物料特性。比如，有些產品是熱敏感的，只能采取較低的進出風溫度；有些產品容易氧化，只能在惰性環境下生產；有些物料的溶劑不是水，而是有機溶劑或者有危害的溶劑，不但尾氣不能向空氣中排放，還要考慮環保和爆炸、安全等風險；還有些物料比重大，在混懸液中容易沉淀等。

今天著重聊下后一種。

比重比較大的物料，典型的是新材料，如新能源行業用到的金屬粉末，陽極材料，固態電解質或者功能性陶瓷材料等。這些材料配置成的混懸液中，因為比重大的緣故，對噴霧干燥塔提出了不小的挑戰。

噴霧干燥，首先要霧化，而霧化的上游是配液和料液輸送。拋開防爆不談，這兩個環節重要的就是如何防止大比重顆粒的沉淀。雖然溶劑中可能會增加一些輔料，增加粘度，但沉淀始終是不能忽視的。我們的做法是：

1. 從配液到進液，配液罐上需要配置攪拌槳；

2. 料液輸時，不管流量大小，盡量使用更細內徑的管路，如果要增加流速，可以增加進液泵的轉速/壓力來實現;

3. 料液輸送管的路徑盡可能的短，必要時可以在輸送管上配置振蕩器；

以上做法可以有效降低料液在配置和輸送過程中沉淀。對于噴嘴，如果采用的是二流體噴嘴，必要時可以配置有清除針，自動清除噴嘴堵塞；對于壓力式噴嘴，高的壓力可以有效避免噴嘴堵塞。可根據物料特性選擇噴嘴，陶瓷漿料固含量高，流動性不佳，壓力式噴嘴相對適合。

噴霧的方向和熱風的方向有順流和逆流設計，對于大比重物料，必要時采用逆流形式，即噴嘴安裝于噴霧干燥塔底部，熱風從上方進入塔體。這樣設計，可以顯著增加液滴行程（先向上再向下），提高干燥效率，避免順流設計時，由于液滴重力和風速的作用快速落到低端，液滴/粉體還沒干透，就進入旋風分離器。

如果溶劑是有機溶劑或者產品對氧敏感，氮氣環境是必要的。氮氣來源可以是氮氣瓶、工業氮氣或者制氮機。考慮到氮氣的使用成本以及環境、安全，閉路循環設計是合適的。

噴霧造粒產品粒度的大小，取決于液滴的大小和固含量。可以想象，液滴越大，含的溶劑越少，干燥后形成的顆粒越大。因此，要實現目標顆粒，首先要從這兩點著手。然而，這兩點與設備能力和產品特性有關，想象一下：費了九牛二虎智力各種調節把液滴搞大了，但不能使其干燥也是白扯。大的液滴，往往需要更高的蒸發能力，蒸發能力與塔體高度/體積，風量和進風溫濕度均相關。

聞道有先后，術業有專攻。筆者接觸東西較雜且水平有限，希望朋友多包涵，去其粗略取其精華，對于文中不足或錯誤之處，敬請指正。