生（鑄、球）鐵中Mn、Si、P的聯合測定

生（鑄、球）鐵中Mn、Si、P的聯合測定

一、主要試劑

1、硫硝混酸：H₂SO₄+HNO₃+H₂O=50+8+942

2、過硫酸銨（15%）

3、過氧化氫（3%）

4、鉬酸銨溶液（5%）

5、草酸銨溶液（5%）

6、*銨溶液：6%（每100ml 滴加1+1H2SO46 滴）。

7、硝酸鉍 － 鉬酸銨混合液：稱取硝酸鉍4g 溶于100 ml 硝酸中，加適量水溶解后，

加鉬酸銨溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml。

8、抗壞血酸溶液（1%）：稱取10g 抗壞血酸，0.3g EDTA溶于水中，稀至1000 ml, 搖勻。

9、*溶液（４％）：4g*溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，搖勻。

二、分析操作

（一）母液的配制

稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中，加過硫酸銨溶液5ml，硫硝混酸25ml，低溫加熱溶解，待全部溶完，再加過硫酸銨溶液2ml，煮沸2分鐘，使氧化至二氧化錳沉淀后，滴加過氧化氫（3%）3-5滴，使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮，煮沸一分鐘，以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，搖勻，干濾或直接過濾到100ml容量瓶中，加水至刻度搖勻，以此為母液。

（二）各組分的測定

1、硅的測定－*鉬藍光度法

吸取母液2.00ml于100ml 錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*銨（6%）溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中，以水為參比，測量百分含量。

2、磷的測定－鉍鹽、抗壞血酸鉬藍光度法

吸取母液10.00ml 于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍－鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數分鐘后,倒入2 cm比色杯中,以水為參比, 測量百分含量。

3、錳的測定－過硫酸銨銀鹽光度法

吸取母液20.ml于100ml錐形瓶中，加過硫酸銨（15%）10ml，*溶液15ml，搖勻，放置幾分鐘后，搖勻，倒入2cm比色杯中，水為參比，測量百分含量。