歐美克激光粒度儀是如何提高測試結(jié)果真實性的？

歐美克Topsizer系列、LS-909系列、LS-609及LS-POP(9)粒度儀的主光路均采用國際引進的單透鏡后傅里葉對稱光學設計。

后傅里葉光學設計通過將傅里葉透鏡前置，窗口顆粒的前向、大角、后向散射光信號均無需經(jīng)過任何透鏡，直接由探測器接收。相對于經(jīng)典傅里葉或多透鏡光學設計，歐美克儀器在不損失探測角度范圍的情況下，將光學系統(tǒng)的元件減到最少，提高了空間角度檢測信號的一致性并顯著減少了系統(tǒng)噪聲。

通過優(yōu)化的光學設計，環(huán)境溫度變化及振動對于儀器的影響得到了明顯的降低。通過儀器的自動對中控制，可以輕易的將儀器的光源、樣品檢測窗和探測器三個關鍵部分進行準直，從而保證光學平臺能始終處于準確的條件下獲取顆粒散射光能的角度信息。

▲  OMEC LS-909光學設計

粒度儀測試數(shù)據(jù)的重現(xiàn)，需要儀器具有良好的一致性。

傳統(tǒng)的粒度儀將諸多的不同的光學元件依次安裝于光學底座上，元器件相對位置和角度的細微差別均會引起測試結(jié)果的變化。通過將激光管、針孔、擴束鏡進行一體化的模塊設計，同時對于眾多數(shù)量的探測器采用一體式工裝定位裝配，使得樣品的測試數(shù)據(jù)在歐美克儀器之間得以重現(xiàn)，減少了用戶對于研發(fā)到生產(chǎn)以及行業(yè)上下游數(shù)據(jù)不一致的困擾。

在2018年的農(nóng)藥化驗員培訓班中，采用3臺新舊不同的LS-609激光粒度儀，由60位化驗員以SOP方式進行測試，同批次嘧菌酯樣品的D50結(jié)果表現(xiàn)出*的重現(xiàn)性(如下圖)。

激光光源是影響儀器長期穩(wěn)定性和一致性最重要的元器件之一。半導體激光管因其價格低廉而使用廣泛，但其使用過程中其活性半導體材料易發(fā)生晶型變化，能帶漂移，缺陷增多等現(xiàn)象，同時半導體激光器輸出光強受溫度影響極大，從而使得其輸出的激光光波長、發(fā)散角和單色性在短時間和長時間段中皆處于不斷變化的狀態(tài)。

歐美克激光粒度儀堅持采用氦氖氣體激光管，其工作物質(zhì)為惰性氦氖氣體，不會隨時間發(fā)生任何變化，其輸出的激光光學質(zhì)量在整個儀器壽命周期內(nèi)均保持一致，且經(jīng)過短時間預熱即可輸出穩(wěn)定光強，幾乎不受溫度影響。這也是歐美克儀器在用戶長期使用中無需標定始終保持結(jié)果準確的重要原因之一。

歐美克激光粒度儀所有探測器均具有雜散光光學屏蔽罩，探測器僅對準顆粒檢測區(qū)間開口，使得噪聲水平得以控制，有利于低濃度、高吸光、強反光顆粒的樣品中含有的少量離散組分或細微差異組分的準確測試。

▲ LS-609側(cè)向探測器局部

在粒度測試過程中，由于操作者忽略了儀器狀態(tài)是否正?；蚣訕渝e誤等原因?qū)е碌臏y試結(jié)果偏差時常發(fā)生，而智能化設計的儀器控制系統(tǒng)可以幫助使用者避免這些問題。例如，歐美克開發(fā)了對中狀態(tài)智能判斷功能，開啟后控制軟件可以自動對儀器背景狀態(tài)和光學對中進行判斷，在對中不良時自動進行對中調(diào)整。

在濕法測試中，系統(tǒng)可自動識別判斷加樣量，根據(jù)需要提醒操作者繼續(xù)加樣至滿足遮光率要求或者在加樣過量的情況下自動控制調(diào)低遮光率后再進行測量。在干法測試中，智能下料狀態(tài)動態(tài)分析功能可以對流動性不佳樣品下料的穩(wěn)定性自動判斷，同時將超量下料或下料中斷時的光能信號和采樣時間等進行自適應調(diào)整以提高測試間的一致性。有了這些智能化功能，測試結(jié)果更可靠，減少了測試分析人員的不熟練或疏失的影響。

歐美克粒度儀的進樣器在設計時也充分考量和改進了對不同顆粒的分散能力以及進樣的一致性，例如，濕法循環(huán)進樣器SCF-105B的電機控制，針對傳統(tǒng)電流控制離心泵轉(zhuǎn)速精確度較低的問題，在進樣器中加入了電機測速裝置，通過數(shù)字反饋控制電機精確運轉(zhuǎn)，使泵速顯示真正的眼見為實，不同批次進樣器之間的分散條件得以做到真正的一致，也保障了不同粘度介質(zhì)測量的泵速數(shù)據(jù)真實可靠。

同樣地，在DPF-110干法進樣系統(tǒng)中配置了分散壓傳感器和負壓傳感器，使得粉體下料后在分散管道內(nèi)的狀態(tài)精確可控，對于測試方法開發(fā)時精準滴定分散壓力條件以及測試過程中負壓異常的甄別都有極大幫助。這些措施可以幫助用戶快速地將測試方法在不同實驗室之間轉(zhuǎn)移并通過方法學驗證的審核。

▲ DPF-110分散管壓力測量及預警

為了減輕使用者的操作負擔，歐美克激光粒度儀控制軟件優(yōu)化了操作界面和流程，使用者可以一鍵運行SOP，結(jié)合主機和進樣系統(tǒng)的智能感知、精密控制功能，歐美克現(xiàn)代激光粒度儀真正實現(xiàn)了加樣后全流程的測量方法和測試條件的標準化。

在經(jīng)過方法開發(fā)后確定的樣品測試最l優(yōu)條件以SOP文件的方式固定下來后，只需要擁有最基本電腦操作和測試常識的操作人員均可以勝任標準化測試工作，同時測試過程的數(shù)字化記錄可以隨時用于追溯。

經(jīng)過歐美克儀器人多年的努力，使復雜的儀器變?yōu)楹唵蔚墓ぞ?，歐美克激光粒度儀將在工業(yè)用戶的生產(chǎn)質(zhì)控市場中繼續(xù)大放光彩。