比表面積測試儀操作規(guī)程

 1  范圍

本規(guī)程規(guī)定了JW-BK400比表面積分析儀設備的完好標準、操作方法、維護規(guī)程、安全操作規(guī)程。

2  操作步驟

操作條件：室溫25℃,濕度小于30%。

2.1  開始測試

依次接通氮氣和氦氣，先開總閥再打開減壓閥，將壓力調(diào)到0.3Mpa左右。再打開儀器電源，打開真空泵電源。打開軟件，進入操作界面，點擊新建，依次建立4個工作站，選擇菜單欄中窗口下的垂直平鋪，并按順序排列好各站點。

2.2  測量大氣壓

待儀器預熱25-30min后，將儀器空樣品管任意一個拆下，在操作界面對應的通道上，氣路控制下勾選樣品室和外氣室，其它不勾選，點擊重置，該通道壓力顯示欄顯示的壓力即為當大氣壓力，待壓力值穩(wěn)定后即可記錄，再點氣路控制下的樣品室和外氣室（即取消勾選），點擊重置，裝上樣品管。

2.3  純化氣路

在操作界面中，依次點擊4個站點的純化氣路，開始純化氣路，即氦氣和氮氣同時換氣3次，用于排除儀器氣路中的其它氣體，良好的測試環(huán)境，為實驗做好準備，純化氣路完成后儀器會自動停止。

2.4稱量樣品

稱量樣品時，先取一根樣品管，記錄樣品管編號，稱量樣品管空管質(zhì)量和棒芯質(zhì)量并記錄，稱量一定的樣品質(zhì)量，按照表1對應關(guān)系進行稱量，（取樣原則：比表面大的樣品稱樣量少，比表面小的樣品稱樣量多）。用漏斗將樣品裝入樣品管中，裝入時避免樣品粘在樣品管壁上，再稱量下樣品管、棒芯和樣品的總質(zhì)量并記錄。用差值法求出樣品質(zhì)量，如果樣品受潮嚴重，樣品應按照相應的溫度烘干2小時后冷卻至室溫再稱重。

2.5  安裝樣品管

先充氮氣，當壓力達到80Mpa后會自動停止充氣，取下空管裝上樣品管。安裝芯棒時，芯棒不能豎直安裝，以免芯棒脫手砸至樣品管口，導致樣品管損壞，應將樣品管和芯棒傾斜至約45度，緩緩將芯棒放入樣品管中。再依次裝好樣品管卡頭，不銹鋼墊圈、黑色密封圈，在石英管口外壁2-3cm長度范圍，均勻涂抹少量的真空硅脂等潤滑劑，使密封圈可以在此范圍內(nèi)順利移動，以防止管口在安裝過程中損壞，兩個密封圈緊挨移動距管口2-3cm處。將石英管插入儀器插口，用手慢慢向上推到底，以便安裝樣品管的一致性，此時密封圈會有所下降，將樣品管卡頭旋緊，將管固定于插口上（注：抽真空時兩側(cè)必

須都有管插上）。

2.6  加熱預處理

正確放置加熱包，將加熱包上延略高于樣品管內(nèi)芯棒底端，打開加熱按鈕，當溫控表的當實際溫度達到設定溫度時（溫控表顯示為當溫度，第二行顯示為設定溫度），方可進行預抽處理，預抽一直進行到實驗完成為止，加熱150℃1小時完成后，將加熱包取下放回原處即可。

2.7準備液氮

將液氮倒入液氮杯，液面高度應與量尺下端圓片面相平，操作時要小心，不要帶棉質(zhì)等易吸水手套，可帶橡膠等拒水手套。液氮罐及液氮杯均應蓋好蓋兒，以免揮發(fā)造成損失和污染。傾倒液氮時，液氮罐口不要壓在液氮杯上，以免液氮杯翻到造成危險。裝好液氮后，將液氮杯放置儀器托盤上，裝好液氮防揮發(fā)蓋，等待測試。

2.8  開始實驗

2.8.1依次選中各個站點，當站點壓力值小于0.1Kpa，點開始實驗。

2.8.2測試方法選擇設置，選擇比表面積測定。樣品設置，正確輸入各項數(shù)據(jù)。

2.8.3實驗參數(shù)設置，Vd基本固定不用更改，Q值選擇自動測定，采樣頻率為1，勾上自動抽真空。

P0參數(shù)設置，固定值即大氣壓的值，輸入測量的大氣壓值。

2.8.4壓力設置，輸入壓力間隔（12,12），壓力限制為15和32。BET、T圖選點范圍設置，BET選點范圍為0.05-0.3，T圖選點范圍不用填寫。

2.8.5熱延時時間設置，熱延遲設置為1min。實驗報告設置，勾上保存參數(shù)，點擊完成即可。

待4個站點全部設置完成，點擊確定，液氮托盤自動上升，實驗自動進行，實驗完成后儀器會自動停止。

2.9  結(jié)果復核

實驗完成后，下降托盤，取下液氮杯，將液氮倒回液氮罐，并對測完的樣品管重新加熱預處理10-15分鐘，待冷卻至室溫，點擊充氮氣，氣壓到80Kpa會自動停止充氣，這時取下樣品管重新稱量并記錄（取下樣品管時，裝上空的樣品管，保持儀器內(nèi)部密閉性）。

將重新稱得的質(zhì)量，按差減法計算出樣品的真實質(zhì)量，把新質(zhì)量輸入到參數(shù)設置里，點擊保存按鈕，得到的實驗結(jié)果即為真正的時間測試結(jié)果。點擊預覽結(jié)果，保存實驗結(jié)果。

2.10  實驗后處理

依次關(guān)閉軟件，關(guān)閉儀器電源，真空泵電源，為真空泵放氣，關(guān)閉氮氣和氦氣閥。

用清水沖洗試管，并用試管刷將樣品清洗干凈。如樣品較難清理，可滴入洗滌劑進行刷洗。樣品管沖洗干凈后放入超聲波振蕩器中加入無水乙醇45℃振蕩20min，若沒有超聲器，可將無水乙醇倒入樣品管中，正反顛倒數(shù)次進行潤洗，然后將清洗好的樣品管放入烘箱里面烘干，以備下次實驗使用。

3  注意事項

3.1在操作過程中禁止關(guān)閉軟件，軟件若非正常關(guān)閉則應立即打開，軟件恢復之操作，但由于數(shù)據(jù)傳輸發(fā)生中斷，應停止實驗并重新開始。

3.2開機時，先樣品室都裝于樣品管，打開儀器電源，再打開鋼瓶閥門，先打開總閥（松開），再打開減壓閥（旋緊），（總閥要打開，氣壓指針指示不小于1MPA,減壓閥氣壓指針要指示在0.3MPA方可進行試驗），打開軟件（注意：一定要選擇正確型號的軟件），打開真空泵。

3.3實驗室應配有空調(diào)，儀器工作溫度應保持在20-30℃之間，溫度波動變化應在2-3度以內(nèi)，這樣才能實驗測試結(jié)果的穩(wěn)定性。

3.4預備實驗、比表面實驗及孔徑實驗均在氣路系統(tǒng)為真空的提下進行，即壓力小于0.1Kpa。

3.5液氮面應保持規(guī)定的高度，液氮杯在托盤上時不要蓋蓋兒，液氮杯上升后，托盤下方不能放置物品，下降后將液氮杯立即拿開，蓋上蓋子放在安全的地方。

3.6液氮杯在上升過程中請遠離液氮杯。

3.7對于受潮的樣品，實驗應在烘箱里烘干再預處理，對于較輕的樣品，抽真空時點擊預抽，抽的過程中如出現(xiàn)樣品分層，可用手輕敲樣品管下半部分，使樣品下落，若樣品易抽飛，可點擊預抽，等待片刻點擊停止預抽，等樣品穩(wěn)定后再預抽，如此重復。為防止抽飛，裝樣量應不超過樣品管的2/3，若較輕或較多，可以輕輕敦實一下（注意不要太實）。

3.8換樣品管或改變氣體時都要對氣路進行氣體處理，有3次充氣即可。

3.9一定要樣品預處理是在抽真空的狀態(tài)下進行的，并注意加熱包的位置（加熱包的上沿略高于芯棒的下緣）。加熱一定要安全（可通過實時壓力檢測判斷），加熱完成后，等到樣品管自然冷卻到室溫后方可進行試驗。

3.10拆下樣品管之，一定要進行充氣操作，充到80Kpa會自動停止。

3.11試驗結(jié)束后，儀器上安裝有樣品管，進行充氣操作，充滿氣體之后關(guān)閉真空泵，再關(guān)閉鋼瓶閥門和電源。

3.12將剩余的液氮倒回液氮罐，杜瓦瓶底部的液氮不要倒回，直接倒在空地即可。

3.13實驗室潔凈，少灰塵，少油煙，少噪音。儀器避免碰撞，劇烈震動盡量避免多次搬運。儀器人負責，做好儀器維護保養(yǎng)記錄。

3.14真空泵油量充足，當油液面低于整個液面一半是，及時添加用油。

3.15儀器必須有可靠接地保護。