三元素分析儀器同時測定硅、錳、磷元素含量的方法

固琦三元素分析儀器同時測定硅、錳、磷元素含量的方法，讓您配套固琦碳硫分析儀器，測定五大元素，快捷方便。

三元素分析儀器測定硅：主要方法－亞鐵還原硅鉬藍光度法

1、方法提要

試樣溶于稀*，滴加*氧化，硅酸離子全部轉化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍，借此進行硅的光度測定。

2、試劑

(1)稀*(1+5)

(2)*溶液(2%)

(3)堿性鉬酸銨溶液

A、鉬酸銨溶液(9%)

B、碳酸鉀溶液(18%)

A、B兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。

(4)草酸溶液(2.5%)

(5)*亞鐵銨溶液(1.5%)

稱*亞鐵銨15g，先將稀*(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。

3、分析步驟

稱取試樣30mg，加至高型燒杯(250ml)中，杯內有預熱之稀*(1+5)10ml，樣品溶清，逸去黃色氣體，加*(2%)2-3滴，繼續加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘，再另入草酸(2.5%)40ml，*亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比，扣除空白傾入比色杯，在固琦系列三元素分析儀器上測定，直讀含量并自動打印分析結果。

4、注意事項

溶解樣品時應低溫溶解。

三元素分析儀器測定錳：主要方法－過*銨銀鹽光度法

1、方法提要

鋼鐵試樣，在耨、磷介質是，以銀離了為催化劑，用過*銨氧化將低價錳子變成高錳酸，借此進行錳的光度測定。

2、試劑

(1)定錳混合液

*450ml，磷酸72ml，*銀7.2g，用水稀釋至2L,搖勻，貯于棕色瓶中備用。

(2)過*銨溶液(15%)或固體。

3、分析步驟

稱樣50mg，置于高型燒杯(250ml)中，溶于預熱定錳混合液15ml，等試樣溶解畢，加入過*銨溶液(15%)10ml(聯測時加固體過*銨約1g)繼續加熱于沸并出現大氣泡10秒鐘后，加入40ml傾入比色杯中，在固琦系列三元素分析儀器上測定，直讀含量并自動打印分析結果。

4、注意事項

(1)過*銨加入后，需要控制煮沸10秒。

(2)記取含量時，要等少量小氣泡逸去后讀取。

三元素分析儀器測定磷：主要方法－氟化鈉-氯化亞錫磷

1、方法提要

試樣在*介質中，以高錳鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡合鐵離子，生成無色絡合物，并抑制*分子的電離作用。

2、試劑

(1)稀*(1+2.5)

(2)*溶液(2%)

(3)鉬酸銨-酒石酸鉀溶液

取等體種的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。

(4)氯化鈉(2.4)-氯化亞錫(0.2%)溶液：

氯化鈉24g溶于800ml水，可稍加熱助溶，氯化亞錫2g ，以*(1+1)5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液稀釋至1L，必要時可過濾。當天使用，經常使用時，配大量氟化鈉溶液，使用時取出部分溶液加入規定量之氯化亞錫。

3、分析步驟

稱試樣50mg，置于高型燒杯(250ml)中，加入預熱稀*(1+2.5)10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加*溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比，傾入比色杯。在固琦系列三元素分析儀器上測定，讀取含量并自動打印分析結果。

4、注意事項

(1)氧化時應使溶液至沸，并保持5-10秒鐘。

(2)分析操作手續相對保持一致致，以保證分析結果重現性和準確度。

(3)含量高至0.050%以上，色澤穩定時間較短，讀數不就耽誤，在0.080%時更短，要即刻讀取。